Фильтрование под пониженным давлением

Выпаривание – это удаление растворителя из раствора. Этот процесс применяют для выделения вещества из раствора, а также для повышения концентрации раствора. Эту операцию проводят в фарфоровых чашках и тиглях на воздушных или песчаных банях. Наливают в чашку раствор не более чем на 2/3 чашки по высоте. При выпаривании следует перемешивать выпариваемую жидкость, разбивая корочку кристаллов на поверхности жидкости.

Следует избегать сильного перегрева, в особенности под конец выпаривания, так как это может привести к термическому разложению вещества. После того, как выпариваемое вещество превратится в кашицу, выпаривание прекращают. Далее вещество продолжают сушить в сушильном шкафу.

Для механического разделения твердой фазы от жидкой в лаборатории пользуются рядом приемов. В простейшем случае твердый осадок можно отделить от жидкой фазы путем декантации, т.е. простым сливанием жидкости с поверхности твердого вещества. Однако при этом невозможно добиться полного разделения. Для этого проводят фильтрование или центрифугирование.

Фильтрование – одно из наиболее часто встречающихся в лабораторной практике операций по отделению твердой фазы от жидкой. Твердые частицы отделяют при фильтрации суспензии через пористую перегородку с размером пор много меньшим, чем размеры частиц исходного вещества. На эффективность фильтрования влияют следующие факторы:

∙ вязкость (чем выше вязкость раствора, тем труднее фильтро-

вать);

∙температура (чем выше температура, тем легче фильтровать);

∙давление (при изменении давления скорость фильтрования увеличивается);

∙величина частиц твердого вещества (чем больше размер частиц вещества по сравнению с размером пор фильтра, тем легче идет фильтрование).

Из фильтрующих средств в лаборатории чаще всего применяют фильтровальную бумагу, ткани, вату, асбест и т.д. Выбор фильтрующего материала определяется его свойствами и требованиями к чистоте раствора. Необходимо помнить, что для фильтрования нельзя использовать материалы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью. Например, щелочи, особенно концентрированные, не-

льзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и других материалов, содержащих диоксид кремния, так как SiO2 растворяется в щелочах. Другой пример, нельзя фильтровать растворы концентрированной серной кислотой через фильтровальную бумагу.

Если размер частиц суспензии очень мал, например, как у коллоидных частиц с диаметром менее 0,001 мм, то применяют мембранные фильтры и центрифуги, или прибегают к коагуляции.

Фильтрование можно проводить различными способами. Это определяется как характером растворителя, так и свойствами отделяемого вещества при фильтровании. Обычно пользуются двумя способами фильтрования: при нормальном и пониженном давлении.

3.7.1 Фильтрование при атмосферном давлении

Фильтрование при атмосферном давлении – это фильтрование, при котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

В качестве фильтра обычно используют фильтровальную бумагу, которая может быть различной пористости. Фильтрами могут служить также различные ткани, пористое стекло, асбест, обычная и стеклянная вата и др.

Основным лабораторным оборудованием, используемом в процессе фильтрования являются различные воронки.

Химические конические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70 мм и т.д. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60 ºС и срезанный угол на длинном конце воронки. При переливании жидкостей необходимо соблюдать следующие правила:

∙вставлять воронку в горло сосуда так, чтобы оставался зазор между воронкой и горлом сосуда для воздуха, вытесняемого при заполнении емкости жидкостью;

∙не следует воронку заполнять до краев.

Бумажные фильтры могут быть двух видов: простые или складчатые фильтры. Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр.

Фильтрование под пониженным давлением

Рис. 29 а, б – конические воронки с различными фильтрами, в – изготовление простого фильтра

Для приготовления простого фильтра берут лист фильтровальной бумаги, складывают вчетверо (рис. 29). Сложенный фильтр обрезают ножницами по дуге до нужного размера. Отделив один слой бумаги, расправляют готовый фильтр, который принимает вид конуса. Верхний край фильтра не должен доходить до края воронки на 5 мм. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают соответствующим растворителем и плотно прижимают верхний край фильтра к воронке, чтобы не было воздушных пузырей.

Рис. 30. Приготовление складчатого фильтра.

Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатого фильтра (рис. 30). Для приготовления складчатого фильтра вначале поступают так же, как и при изготовлении простого фильтра. Затем сложенный в два или четыре раза фильтр сгибают несколько раз в одну и другую сторону подобно гармошке. Фильтр расправляют, получается конус с 8-16 гранями, касающимися стенок воронки. Такой фильтр делают из одного слоя бумаги. Фильтрующая поверхность у него несколько больше, чем у гладкого фильтра. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Кончик воронки должен касаться стенки сосуда для фильтрата (рис. 31.)

Читайте также:  Что делать при пониженном давлении как его повысить в домашних условиях

Фильтрование под пониженным давлением

Жидкость выливают по стеклянной палочке, прижимая ее к стенке воронки. Для ускорения фильтрования на фильтре следует поддерживать высокий уровень жидкости, подливая ее неболь-ши- ми порциями. Затем осадок промывают несколько раз, ис-пользуя по возможности малые количества растворителя, так как при промывании, хотя и незна-чительная часть осадка переходит в раствор. Новую порцию жидкости на фильтр наливают, только после того, как предыдущая будет полностью отфильтрована.

3.7.2 Фильтрование при пониженном давлении

Сущность фильтрования при пониженном давлении (под вакуумом) заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление при помощи насоса, вследствие чего ускоряется процесс фильтрования. Отсасывание применяют в основном тогда, когда стремятся выделить твердое вещество, например, на конечной стадии кристаллизации.

Основным оборудованием для фильтрования под вакуумом является колба Бунзена с боковым отводом для соединения с насосом и воронка Бюхнера (рис. 32). Размер воронки Бюхнера должен соответствовать массе осадка, а не объему жидкости. Для правильного соединения воронки Бюхнера с колбой Бунзена, воронку устанавливают таким образом, чтобы носик воронки находился напротив отвода колбы Бунзена, для предотвращения затягивания фильтруемой жидкости в насос.

Фильтрование под пониженным давлением

Рис. 32. Прибор для фильтрования под вакуумом.

а– воронка Бюхнера; б – правильное расположение воронки Бюхнера

вколбе Бюнзена

Перед фильтрованием на сетчатую перегородку воронки помещают фильтровальную бумагу, диаметр которой должен быть на один мм меньше внутреннего диаметра воронки. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос, с тем, чтобы фильтр плотно присосался ко дну воронки.

После подготовки фильтра, не выключая насос, в центр воронки наливают горячую рабочую смесь, медленно заполняя ее до половины высоты (горячую смесь наливают при работающем фильтре, для того чтобы избежать всплывания фильтровальной бумаги). При фильтровании, нужно следить, чтобы осадок не переполнял воронку, а в колбе Бунзена не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет затягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы на фильтре промывают небольшими порциями растворителя. Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор.

По окончании фильтрования:

∙отсоединяют колбу Бунзена от предохранительной склянки;

∙выключают насос;

∙воронку с осадком отсоединяют от колбы;

Источник

Фильтрование при атмосферном давлении —наиболее простой и часто применяемый в лабораторной практике способ, не требующий сложных приспособлений. Для этого необходима стеклянная воронка и фильтр. Бумажные фильтры могут быть двух видов — простые и складчатые. Последние применяются чаще, так как имеют большую фильтрующую поверхность, и это намного ускоряет процесс фильтрования.

Простой фильтр можно изготовить так: квадратный кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и обрезают по окружности таким образом, чтобы готовый фильтр имел вид конуса. При этом размер конуса должен соответствовать размеру фильтровальной воронки и быть на 0,5 см меньше.

Складчатый фильтр имеет более сложную форму. Для его изготовления вначале поступают так же, как и для получения простого фильтра. Затем ¼ часть бумаги разгибают и на фильтре, сложенном вдвое, делают сгибы «гармошкой» (рис. 72).

Рисунок 72 — Процесс складывания фильтровальной бумаги «гармошкой»

Фильтр (простой или складчатый) вставляют в воронку, укрепленную в кольце, которое присоединено к штативу зажимом. Под воронку ставят стакан, и прибор для фильтрования холодных растворов готов (рис. 73).

 

1 – колба Эрленмейера, 2 – стеклянная воронка, 3 – фильтровальная бумага, 4 – суспензия, 5 – фильтрат

Рисунок 73– Установка для фильтрования при атмосферном давлении.

Для фильтрования горячих растворов применяют специальную воронку, обогреваемую электрической спиралью или горячей водой (рис. 74).

Читайте также:  Пониженное давление и гиподинамия
 

1 – паровик, 2 – трубка предохранительная, 3 – змеевик, 4 – горячий раствор, 5 – колба с очищенным раствором , 6 – плитка электрическая

Рисунок 74. – Установка для горячего фильтрования.

Осадки, полученные фильтрованием при атмосферном давлении, содержат до 30% растворителя.

Фильтрование при пониженном давлении

Фильтрование при пониженном давлении(фильтрование в вакууме, отсасывание)применяют для ускорения процесса фильтрования. Основным прибором служит НУТЧ-ФИЛЬТР, состоящий из фарфоровой воронки Бюхнера и толстостенная колба Бунзена, соединенная через предохранительную склянку с водоструйным насосом (рис. 75).

Рисунок 75. – Установка для фильтрования при пониженном давлении.

1 – колба Бунзена, 2 – воронка Бюхнера, 3 – предохранительная склянка, 4 – водоструйный насос, 5 – водопроводный кран

Рисунок — Схема установки фильтрования в вакууме.

Для предотвращения последствий возможного разрыва колбы Бунзена в ходе фильтрования ее необходимо обернуть полотенцем. На дно воронки Бюхнера кладут бумажный фильтр, смоченный растворителем. Диаметр фильтра должен быть немного меньше внутреннего диаметра воронки, но таким, чтобы фильтр полностью закрывал все отверстия воронки. Водоструйный насос при нормальном напоре воды может создавать вакуум в 1-2 кПа (8-15 мм рт. ст.). Чтобы в колбу Бунзена случайно не попала вода из водоструйного насоса, между ним и колбой устанавливают предохранительную склянку (некоторые конструкции водоструйных насосов позволяют обходиться без предохранительных склянок). Фильтруемую жидкость необходимо доливать равномерно, чтобы осадок все время находился под слоем жидкости. Нужно стараться, чтобы осадок не попадал между фильтром и дном воронки Бюхнера, иначе некоторая часть осадка может попасть в колбу Бунзена (рис. 76).

После окончания фильтрования осадок на фильтре промывают чистым растворителем, отжимают стеклянной пробкой (рис. 76). Если осадок легко окисляются кислородом воздуха, гигроскопичен, или взаимодействует с СО2 воздуха, то процесс фильтрования следует проводить в атмосфере инертного газа.

Полученные таким образом осадки содержат 5-10 % растворителя.

Рисунок 76. – Выполнение фильтрования при пониженном давлении.

Рисунок 77 – Стадии фильтрования в вакууме

Экстракция

Экстракция — (от лат. extraho — извлекаю) — метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстрагента).

Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором, но в которых вещество растворяется лучше, чем в первом растворителе.

Экстракция возможна потому, что распределение растворенного вещества между двумя жидкими фазами определяется законом распределения Нернста (1890 г.).

СA/CB = K

В состоянии равновесия отношения концентраций (С) вещества, которое растворено в двух несмешивающихся жидких фазах A и B, при определенной температуре является величиной постоянной и называется коэффициентом распределения К.

В приведенной форме закон Нернста применим только для небольших концентраций (идеальные условия) и в тех случаях, когда растворенное соединение имеет в обеих фазах одинаковую степень ассоциации. Следовательно, экстракция легко осуществима, если растворимость данного соединения в экстрагенте значительно выше, чем в фазе исходного растворителя, и коэффициент распределения (К) значительно отличается от 1.

Для веществ с коэффициентом распределения К<100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя (экстрагента).

Два вещества (с коэффициентами распределения К1 и К2 соответственно) в идеальном случае распределяются между двумя жидкими фазами независимо друг от друга. Если различие в величинах их коэффициентах распределения достаточно велико, то такие вещества можно распределить просто при помощи экстракции.

Для оценки трудности разделения введен фактор разделения β:

β = К1/ К2

Оба вещества могут быть удовлетворительно разделены простой экстракцией только тогда, когда β ≥ 100. Для разделения смесей с β ≤ 100 следует применять методы дробной экстракции.

Обмен веществ при всех способах распределения возможен только на поверхности раздела фаз. Чтобы ускорить установление равновесия, необходимо по возможности увеличить поверхность соприкосновения фаз. Жидкости для этого встряхивают, а при их смешивании необходимо приливать жидкость с большей плотностью к жидкости с меньшей плотностью для увеличения контакта фаз. Твердые вещества перед экстракцией мелко измельчают. Тем не менее, во многих случаях, особенно если в распределении участвует твердая фаза, равновесное состояние так и не достигается.

Читайте также:  Закладывает ли уши от пониженного давления

Простейший способ экстракции из раствора — однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке. Делительная воронка представляет собой сосуд с пробкой и краном для слива нижнего слоя жидкости. Для непрерывной экстракции используются специальные аппараты — экстракторы или перколяторы.

В лабораторной практике химического синтеза экстракция может применяться для выделения чистого вещества из реакционной смеси или для непрерывного удаления одного из продуктов реакции из реакционной смеси в ходе синтеза.

Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию подвергают водные растворы. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис.78), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более, чем на 2/3 объема. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от 1/5 до 1/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус закрывают пробкой и делительную воронку осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран. В настоящее время производят делительные воронки с отверстием в верхнем тубусе и в пробке. Для выравнивания давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе совмещают с отверстием в пробке. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1-2 минут.

Если при встряхивании воронки образуется эмульсия, следует проводить перемешивание слоев путем покачивания воронки. Эмульсию можно разрушить добавлением амилового спирта, насыщением водного раствора поваренной солью или фильтрованием. Однако лучше всего добиться разрушения эмульсии в результате длительного отстаивания.

Затем делительную воронку закрепляют в вертикальном положении и отстаивают до полного разделения слоев. Нижний слой сливают через кран, а верхний сливают через тубус. Следует помнить, что при сливе нижнего слоя верхнее отверстие делительной воронки должно быть открытым.

В том случае, если неясно, какой из слоев водный, каплю жидкости какого-либо слоя добавляют в пробирку с водой. При экстрагировании кислых или щелочных растворов или растворов, содержащих какие-либо едкие вещества, необходимо надевать защитные очки.

Из органических растворителей, широко применяемых для экстрагирования, следует отметить, эфир, бензол, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод. Для уменьшения растворимости в воде веществ, относительно хорошо в ней растворимых, водные растворы таких соединений

Рисунок 78. – Последовательность выполнения экстракции из раствора

Распределение вещества между двумя фазами определяется коэффициентом распределения, пропорциональным растворимостям вещества в каждом растворителе. Поэтому при однократном экстрагировании извлечение вещества будет не всегда полным. Экстрагирование следует повторять три- четыре раза, лучше всего проводить его несколько раз малыми порциями, чем использовать всю экстрагирующую жидкость за один прием. Это позволяет уменьшить объем экстрагента.

Для того чтобы определить, закончилось экстрагирование или нет, несколько капель последней порции экстракта упаривают на часовом стекле досуха. Если проба испаряется без остатка, экстрагирование прекращают.

Полученные экстракты обычно промывают в делительной воронке щелочными или кислыми водными растворами, а затем водой. Следует всегда помнить, что при промывке экстрактов растворами карбонатов, вследствие выделения углекислого газа, в делительной воронке может создаться повышенное давление. Чтобы избежать этого, делительную воронку в процессе промывки нужно как можно чаще соединять с атмосферой. После промывки экстракты, обычно, сушат подходящим осушителем.

Требования к растворителям, применяемых при экстракции.

Растворитель должен:

1. быть химически инертен (химически не взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, из которого идет экстракция);

2. мало растворяться (не смешиваться) в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;

3. заметно лучше (в 2-4 раза) растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируют;

4. не должно химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

5. легко удаляться при выделении из него экстрагируемого вещества;

6. быть наиболее безопасным, наименее взрыво- и пожароопасным, токсичным.



Источник