Дистилляция при пониженном давлении
Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки. Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении. Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей.
Рис. 76. Номограмма дли определения температуры кипения веществ при пониженном давлении.
При обычном давлении этиловый спирт, как известно, дает с водой нераздельнокипящую смесь с содержанием воды 4,4% (масс.)При понижении давления до 10 кПа (75 мм рт. ст.) азеотропная смесь не образуется и спирт в принципе может быть отогнан от воды. С другой стороны, вакуум-перегонка — более длительный процесс и связана с большим количеством экспериментальных трудностей, поэтому если вещество хорошо отгоняется при атмосферном давлении, не следует стремиться перегонять его под вакуумом. При отсутствии литературных данных температуру кипения вещества в вакууме находят с помощью номограммы (рис. 76) на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества при атмосферном давлении и значение остаточного давления.
Для ориентировочных расчетов можно пользоваться также эмпирическим правилом: при снижении давления в два раза температура кипения веществ уменьшается примерно на 15 °С.
В принципе как простая, так и фракционная перегонка под вакуумом проводится аналогично перегонке при атмосферном давлении, однако имеются и существенные отличия, на которые следует обратить особое внимание.
1. Установки для перегонки пол вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов. Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения и системе нередко приводит к взрыву.
2. Во всех случаях работать с вакуумными установками можно только в защитных очках или маске.
Рис. 77. Прибор для перегонки под вакуумом: 1 — перегонная колба; 2—насадка Кляйзена; 3 —капилляр; 4 — зажим для регулирования подсоса воздуха и капилляр; 5 — отрезок резинового шланга; 6 —отвод к ловушке вакуумной системы; 7 — алонж; 8 — приемный сосуд.
После подключения вакуума нельзя вносить какие-либо изменения в установку—подвинчивать зажимы лапок, поднимать или опускать установку и т. д.
3. Как перегонная колба, так и приемный сосуд обязательно должны быть круглодонными. Применение плоскодонных колб в вакуумных установках запрещается.
4. С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не «кипел ки», а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена, либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая
или уменьшая тем самым интенсивность кипения.
5. При сборке вакуумных установок следует обращать внимание на диаметр отводных трубок, которые не должны быть слишком узкими. Установлено, что если диаметр перегонной колбы превышает диаметр отводной трубки более чем в десять раз, уже при средней скорости перегонки сопротивление движению паров оказывается выше допустимого.
Давление внутри перегонной колбы при этом оказывается на несколько миллиметров ртутного столба выше, чем давление по манометру.
Узкая отводная трубка или другие сужения на пути паров перегоняемого вещества нередко являются, таким образом, причиной того, что наблюдаемая температура кипения вещества оказывается выше ожидаемой. Из сказанного следует, что если желательно создать внутри перегонного сосуда давление менее 1 — 1,3 кПа (8—10 мм рт. ст.), внутренний диаметр отводной трубки для колб среднего размера (0,5— 1 л) должен быть не менее 10—12 мм, для небольших колб (50—100 мл)—не менее 5 мм.
6. Если в случае перегонки при атмосферном давлении смена приемников для отбора различных фракций конденсата не представляет каких-либо затруднений, при вакуум-перегонке такую необходимость следует предусмотреть заранее.
При необходимости отбора 3—4 фракции используют так называемые «пауки» (рис. 78). Направить конденсат в тот или другой приемник можно осторожным поворотом «паука» вокруг осн.
7. При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему. Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 (обязательно использовать круглодонные колбы, капилляр), поскольку отвод к насосу в них подсоединяется к верхнему отверстию холодильника. Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки.
После сборки установки ее обязательно проверяют на герметичность, для чего включают вакуум и следят за показаниями манометра. Хорошо собранная установка после отсоединения насоса держит вакуум по крайней мере несколько минут.
Рис. 78. «Паук» для cбopa 3-х франции конденсата при вакуум-перегонке.
Рис. 79. Ротационный испаритель ИР-1М: 1 —вращающаяся колба с исходным раствором: 2— привод; 3— приемный сосуд; 4-трубка, через которую испарительная колба наполняется исходным раствором; 5 — отвод для соединения испарителя с атмосферой; в — переход,пик с краном для подключения испарителя к вакуумной системе; 7 — жидкостная баня; 8 — блок управления, обеспечивающий автоматическое поддержание температурного режима и бане; 9 — рукоятка подъемного механизма для извлечения колбы из бани; 10 — зажим для поддержания приемной колбы.
Если установка пригодна для работы, в нее помещают перегоняемое вещество, подключают вакуум, регулируют ток газа через капилляр так, чтобы он давал струйку очень маленьких пузырьков, и только после этого начинают постепенное повышение температуры обогревающей бани. Поступать наоборот, т. е. вначале нагреть содержимое перегонной колбы, а затем создать разрежение в приборе, нельзя — это может привести к бурному вскипанию жидкости и перебросу ее в приемник.
Перегонку заканчивают в следующей последовательности: вначале отключают обогрев перегонной колбы, затем осторожно впускают в систему воздух, соединяя ее с атмосферой при помощи специального крана (см. рис. 21), отключают вакуум-насос, и после охлаждения установки разбирают ее, начиная с отсоединения приемной колбы с перегнанной жидкостью.
Очень удобны для простой вакуум-перегонки ротационные испарители (рис. 79). Их преимущества ярче всего проявляются при необходимости удаления растворителей из концентрированных растворов, при перегонке пенящихся жидкостей, которые обычно доставляют экспериментаторам особенно много хлопот. Для правильной работы испарителя раствор нагревают не до кипения. Интенсивное испарение достигается благодаря увеличению поверхности жидкости за счет непрерывного вращения перегонной колбы. Ротационный испаритель должен быть обязательной принадлежностью лабораторий, в которых часто занимаются перегонкой, ибо он позволяет сэкономить много труда и времени.
К оглавлению
см. также
- Простая перегонка
- Перегонка с водяным паром
- Фракционная перегонка
- Перегонка при пониженном давлении (в вакууме)
Источник
Значение вакуумной перегонки состоит, прежде всего, в том, что снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения такие вещества, которые в условиях атмосферного давления разлагаются при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. Например, вещества, кипящие с разложением при 350 ºС и атмосферном давлении, можно перегнать без разложения приблизительно при 160-210 ºС и 10 мм рт.ст.
Установка для данной перегонки более сложная.
Рис. 41. Установка для вакуумной перегонки:
1 – насадка Кляйзена; 2 – аллонж; 3- капилляр
Перегонные колбы снабжают двугорлой насадкой Кляйзена (рис.41,1), одно горло которой предназначено для термометра, а другое для капилляра, через который пропускают воздух или инертный газ, когда система находится под вакуумом. Капилляр необходим, чтобы добиться равномерного кипения жидкости, без толчков и перебросов. Количество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно регулировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на верхний конец капилляра.
Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы при пониженном давлении, всегда было соединено с атмосферой.
При выборе холодильника руководствуются теми же соображениями, что и при перегонке при атмосферном давлении.
Для того чтобы в процессе вакуум–перегонки можно было отбирать отдельные фракции, используют разные модификации алонжей (рис. 42). Наиболее простые, так называемые «пауки», изображены на рис. 42, б.
Вместо «паука» используют также форштос Аншютца-Тиле (рис. 42, а), который позволяет сменить приёмники, не нарушая вакуума в приборе и не прерывая перегонки. Эта насадка применяется при перегонке больших по объему фракций.
. 
Рис. 42. Насадки для фракционной сборки продукта: а – насадка Аншютца-Тиле; б – алонжи — типа «паук» -трехрожкой, четырехрожковый
Пониженное давление в приборах для перегонки создается ваку- ум–насосами различных конструкций. Простейшим из них является водоструйный насос.
Для приблизительной оценки температуры кипения при пониженном давлении можно использовать следующее эмпирическое правило: при уменьшении внешнего давления вдвое, температура кипения понижается примерно на 15 ºС. Так, вещество с температурой кипения 200 ºС при давлении 760 мм рт. ст. при 380 мм рт. ст. будет кипеть около 185 ºС.
Рис. 43. Номограмма давление – температура кипения жидкости.
Чтобы составить представление о соответствии наблюдаемой температуры кипения перегоняемого при любом остаточном давлении вещества с литературными данными, можно использовать номограмму, представленную на рис. 43. Для этого надо наложить на рисунок короткую линейку так, чтобы она пересекла правую шкалу в точке, соответствующей наблюдаемому при перегонке давлению, а среднюю шкалу – в точке, соответствующей температуре кипения перегоняемой жидкости при атмосферном давлении. Тогда точка пересечения этой линейки с левой шкалой будет примерно соответствовать температуре кипения жидкости при достигнутом в приборе вакууме.
При работе в вакууме можно использовать только круглодонные колбы.
При перегонке при пониженном давлении следует использовать защитные очки или защитную маску.
На стадии выделения продукта или на промежуточном этапе работы, часто возникает необходимость в удалении растворителя из реакционной массы или растворителя, использованного в процессе экстракции. Для этого можно воспользоваться простой перегонкой, или отгонкой в вакууме при помощи роторного испарителя.
Рис. 44. Ротационный испаритель для отгонки растворителя
Один из наиболее популярных приборов такого типа изображен на рис. 44. Подключение испарителя к вакууму позволяют легко удалить «летучие» растворители с температурой кипения до 100 ºС при температуре бани до 50-60 ºС. Прежде чем, приступить к работе на
роторном испарителе студент должен получить инструктаж преподавателя.
4.2.3 Перегонка с водяным паром
Перегонка с водяным паром является одним из распространенных методов разделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лаборатории, но и в промышленности. Перегонку с водяным паром применяют в тех случаях, когда по ка- ким-либо причинам неприменимы другие способы очистки веществ:
1)для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче
сводяным паром;
2)для очистки веществ от смолистых примесей;
3)если она приводит к более полному разделению летучих веществ, в отличие от перегонки при пониженном давлении.
Метод основан на том, что высококипящее вещество, обладающее летучестью, переносится с паром и вместе с ним конденсируется в холодильнике. Собранный в приемнике дистиллят в виде двух слоев несмешивающихся жидкостей разделяют затем в делительной воронке.
Однако этот вид перегонки можно применять для очистки и разделения только тех жидкостей, которые совсем или почти совсем не смешиваются с водой и не взаимодействуют с ней химически.
Давления паров несмешивающихся веществ независимы друг от друга, в противоположность тому, что наблюдается для растворимых друг в друге веществ. Общее давление насыщенного пара р в момент
кипения, равное внешнему атмосферному давлению, является суммой парциальных давлений паров обоих компонентов рА и рВ
р = рА + рВ
Таким образом, температура кипения гетерогенной смеси ниже температуры кипения отдельно взятых компонентов при нормальном давлении, т.е. при температуре, соответствующей их парциальным давлениям рА и рВ. Состав пара, а, следовательно, и дистиллята находят из следующего выражения:
nA/nB = pA/pB
где nA и nB — число молей вещества и воды соответственно. Вводя в уравнение массы m, находят:
mA/mB = MApA/18pB
где М — молекулярный вес вещества А.
При перегонке с паром смесь воды и высококипящего вещества закипает при температуре ниже точки кипения воды. Это позволяет очищать высококипящие вещества, чувствительные к нагреванию, не выдерживающие обычной перегонки.
Часто этот метод используют при выделении органических веществ из природных объектов, преимущественно тех, которые входят в состав эфирных масел.
Для того чтобы установить, летуче ли вещество с водяным паром, небольшое его количество надо нагреть в пробирке с 2мл. воды. Над этой пробиркой держат дно второй пробирки, в которую положен лед. Если конденсирующиеся на холодном дне второй пробирки капли мутные, то вещество летуче с водяным паром.
Вместо водяного пара можно применять и пары других веществ, обладающих следующими свойствами: малой взаимной растворимостью с выделяемым веществом, упругостью паров, близкой к парам воды, и низкой молекулярной массой.
Источник
игорь223
Академик
таганрог
16132
Долго размышлял, открывать новую ветку, или продолжить одну из многих, основательно подзаглохших тем на форуме.
Решил в этот раз, что все же имеет смысл открывать новую.
И вот почему.
Несколько лет назад эта тема активно изучалась, строились макеты и действующие аппараты (и мной в том числе) и наработок было достаточное количество.
НО!
В основном речь шла о достаточно глубоком вакууме. А это требует спецальных обеспечительных мер в практически все частях системы.
Что не дает развиваться идее в широких слоях винокуренного общества, так сказать.
Да, вакуумный самогон имеет очень, очень высокое качество, даже сырец. Однако технология НБК позволяет получать схожий результат при существенно более простой архитектуре
Да, отгон при вакууме уже на стадии брожения интересен…но за академический интерес эта тема так и не вышла.
В итоге, веток несколько, все они разорваны, и оборваны, системности никакой — проще начать заново. Не с нуля, наработок много, но заново сформулировать цели и задачи, поискать способы…
Короче говоря, теперь о настоящем.
Так вот, идея, которую я попробую покатать в голове, а потом и реализовать, заключается в следующем.
Хочется попробовать прикинуть, как по минимуму усложнить конструкцию оборудования так, чтобы иметь возможность почти с теми же средствами поработать при сниженном давлении.
игорь223
Академик
таганрог
16132
Отдельно сформулирую приложения, в которых хочется поиграться. Ели в дальнейшем они расширятся — всега можно будет дополнить.
Итак.
1. Классическая перегонка браги.
Понижение кипения с 90+ до 60+ (до той температуры, при которой еще не нужны специальные меры по олаждению приемника дистиллята) ИМХО должно привести к
а) экономии времени и электроэнергии
б) определенному росту качества сырца
2. Экстракция с помощью экстрактора Сокслета.
Вполне возможно, что качество итоговых напитков можно приподнять, если температура экстрагента понизится до диапазона 50-60С
3. Варка сгущенки
Это я образно пишу, поскольку упаривать можно не только молоко или томатную пасту. Солодовый экстракт тоже можно упаривать…короче, в дальнейшем разверну подробнее
4. Фильтрация при пониженном давленнии через плотные фильтры
5. А почему бы на ректификацию не замахнуться?)))
Но в первую очередь меня интересуют первые три пункта, которыми я намерен заняться вплотную в ближайшее время.
игорь223
Академик
таганрог
16132
1. Итак, классическая перегонка браги.Общая идея озвучена выше.
Снижаем температуру перегонки — снижаем время разогрева (раз) снижаем теплопотери при перегонки (два)
В этом сомневаться не приходится.
Поскольку теплопотери уменьшаются, сокращается и время перегонки в итоге (точнее увеличивается скорость перегонки за счет большей подводимой в результате мощности. Уменьшаеттся ли энергия испарения спиртосодержащих паров — неизвестно. Руди говорит, что нет. Я сомневаюсь, но это проверяемо.
))
Что касаемо органолептики и уровня примесей, образуемых при перегонке, то я однозначно надеюсь на то, что качество сырца будет много выше. Насколько? Сделаем — узнаем.
Несколько слов по существу.
Пусть мы имеем типовую брагу, в которой 10% АС
Тогда в дистилляте будет от 60% спирта и ниже (рассчитыывать нужно на максимальную крепость сырца, который первоначально будет попадать в приемник продукта.
Температура кипения при атмосферном давлении 93С примерно.
Прикинем, насколько можно понизить давление.
Комнатную температуру принимаем за 30С. НУ пусть, для того, чтобы не было потерь при переиспарении из приемника, считаем, что температура кипения сырца в начале должна быть не ниже 50С (это голословно, возможно и при 40С все будет нормально, а возможно что и при 50 будет парить, пока неважно)
60% сырец закипит при 50С, если остаточное давление в приемнике продукта будет 190 мм ртути
ну, 200мм остаточное давление, для ровного счета.
Исходя из этой цифры нужно прикинуть, насколько снизится эффективность охлаждения теплообменника, и какими средствами добиться такого остаточного давления.
игорь223
Академик
таганрог
16132
2. Экстракция при пониженном давлении.
Тут наверное проще всего. Схема примерно такая видится
а) куб, в кубе экстрагент, на нем экстрактор с закладкой (скажем, можжевельник, или абсентный набор травы), над экстрактором дефлегматор
Убираем давление до минимума (чуть ниже посчитаем) и начинаем циклы наборслив в куб.
По истечению времени процесс останавливаем, экстрактор убираем.
Далее
а) дистилляция при пониженном давлении
б) дистилляция при атмосферном давлении
в) просто слив экстрагента из куба — смотря что по рецепту положенно
Вариант а это есть пункт 1 нашей темы, вариант 2 — классика. Оба их нужно сделать и результат сравнить между собой.
Пусть в куб налита сортировка 50%
Тогда в парах будет примерно 82%, кипение при 60С пойдет при остаточном давлении 300 мм ртути, при 50С 180мм ртути
Ну пусть будет опять же 200мм ртути отаточное давление.
игорь223
Академик
таганрог
16132
3. Варка сгущенки.
Тут пойдем от обратного
Пусть в кубе остаточное давление 200 мм ртути. В кубе спирта нет, считаем что вода налита.
При таких условиях Вода будет кипеть при 66С примерно.
Многовато это или нет для молока — пока не знаю.
Если пересчитать на 50С, то получим что давление должно быть чуть ниже 100мм ртути.
Такое давление создать тоже не большая проблема, на самом деле, однако пока (ПОКА) ограничимся остааточным в 200мм ртути.
Далее порассуждаем о железяках, потребных нам в дальнейшем.
игорь223
Академик
таганрог
16132
ПО железу, просто соображения для разговора
Схема, как известно , проста и незатейлива.
Куб и холодильник пока используем те же самые. Естественно, что холодильник рассчитан на пар с температурой минимум 80С, и выше. А у нас будет 50С
При той же температуре охлаждающей жидкости — тех же 25С.
То есть был перепад 80-25=55С, а станет 50-25=25С
Коню понятно, что теплообменник при этом будет работать много хуже. Поэтому нужно будет либо снижать мощность нагрева, либо переделывать теплообменник
Далее — приемник продукта.
Поскольку система должна быть полностью герметична, то теперь приемник не может быть произвольной кастрюлей или ведром — его нужно будет «сконструировать»
Это может быть и просто второй куб, и стеклобанка с плотной пробкой…тут возможно множество вариантов.
После приемника я думаю нужен будет еще один, контрольный, теплообменник (чтобы мы видели отсутствие переиспарения жидкости в приемнике продукта, либо случай, когда основной теплообменник перестал справляться с нагрузкой)
Это необязательный элемент системы, но если вакуум-насос будет работать постоянно или даже периодически (утечки вакуума) то в принципе вещь полезная.
Ну и сама железяка, создающая вакуум.
Тут я вижу три варианта
— специализированный вакуум-насос для холодильных дел
— водоструйный насос, который любят применять химики
— обычный компрессор, работающий наоборот — на всос. Это вариант скорее поршневого компрессора холодильщиков, но самодельный.
Все три варианта (может быть есть еще какие то, к примеру компрессор от холодильника) имеют свои плюсы и минусы, которые имеет смысл обсудить и попробовать на практике.
Мне лично интересны все три, и попробовать я намерен все эти железяки
Ну и шланги, термометры, манометры — соответствующая обвязка. Из той, которая ужна будет, в быту самогонщика не присутствует только манометр, показывающий разряжение, с отрицательной шкалой относительно нормального атмосферного.. Но это ни разу не дефицит, у тех же холодильщиков в лабазе они всегда есть в продаже
игорь223
Академик
таганрог
16132
Ну чтож, пусть и речитативом, но вроде описал постановку задачи.
До практического старта имеет смысл немного обсудить железо, я думаю.
Холодильники и вакуум-насосы, как минимум. Хотя информации на форуме достаточно, но может быть за прошедшие четыре или пять лет появилось что-то новое, про что я не знаю. Буду рад любой информации для размышления, так сказать…
)))
biguhhh
Бакалавр
Тверь
72
если использовать под приемную емкость кегу, небольшую, то:
— сверху как обычно попадает продукт, ввариваем патрубок 1/2 принимаем нержегофрой;
— снизу штуцерок для слива с кранчиком;
— внутрь полагаю надо поместить радиатор, небольшой… от чегонибудь, который надо соединить с половиной б/у сплит системы (может и просто намотать димрот из меди только побольше на нем сконденсируется пар.. и меньше левых металлов..)
— трубка отбора среды(хз как назвать) должна быть вварена сверху и быть похожа на обычный прямоточник, рубашка которого должна быть подключена к контуру сплит системы первой(чтобы была холоднее)
— отбор проще произвести вакумным компрессором — рабочим инструментом кондиционерщиков, может быть использовать ресивер из огнетушителя…
тема для кондиционерщиков)) у них все под рукой)
как то так увидел, думаю работоспособно, извиняюсь за отсутствие рисунка, на данный момент не чем эскизик набросать
bigson
Доктор наук
Ярославль
297
Здесь важно понять, какую мощу отводить тепловым насосом (холодильником, кондиционером и т.п.)? Если это неторопливый процесс, на 300 — 400 Вт, вполне прокатит компрессор от холодильника под хладагент R600, небольшой радиатор с вентилятором (Игорь на таких делает автономки), фильтр-осушитель, игла от шприца в качестве дросселя, ну и собственно описанный в посту выше испаритель… Заправлять систему проще всего газом для зажигалок (бутан он и в африке бутан, только цена на порядок ниже) об окончании заправки судить по давлению в корпусе компрессора (от давления зависит температура испарения хладагента). Так уже не один холодильник восстановлен, и работает годами…
Самый простой вакуум насос это компрессор от холодильника, достать на халяву для эксперимента проще всего… остаточное в 200 мм ртути обеспечит легко, и в гараже без водопровода работать будет 🙂
сообщение удалено
игорь223
Академик
таганрог
16132
biguhhh, ты видимо невнимательно читал ветку.
Как сделать охлаждаемую емкость, мы проходили в 2010 году. И чилер из кондиционера у меня в мастерской до сих пор в рабочем состоянии, от +20 до -20С легко получаем теплоноситель (антифриз), и подаем куда захотим.
Фишка в том, чтобы работать БЕЗ дополнительных ухищрений по охлаждению. Жертвуя для этого глубоким ввакуумом, и возможно производительностью.
Самый простой вакуум насос это компрессор от холодильника, достать на халяву для эксперимента проще всего… остаточное в 200 мм ртути обеспечит легко, и в гараже без водопровода работать будет 🙂
bigson, 08 Авг. 15, 22:29
У меня их два, и попроще и профессиональный, да и компрессор от холодильника имеется.
Однако водоструйный насос я бы не стал снимать с повестки дня. Во первых, у ас поток воды есть по-любасу, охлаждение системы водяное.
Во-вторых, обычный насос водяной практически всегда есть в мастерской, и воду можно гонять по кругу с любой производительностью, и без потери воды, так сказать.
К тому же фильтр-осушитель не нужен, и если возникнет унос спиртосодержащих паров, то пар будет растворяться в воде — спиртоловушка естественная, так сказать.
Силикон обсуждать не будем!bukinist, 08 Авг. 15, 23:08
Нет, не будем.
Мы его обсуждали, и применяли в 2009-2010 годах, на наших предполагаемых остаточных давлениях он не схлопывается даже без вставленной внутрь спирали из проволоки.
игорь223
Академик
таганрог
16132
Кстати, о паропроводе.
Производительность системы сильно зависит от сечения паропровода, оно критически важный параметр по производительности
Поэтому сразу за кубом нужно ставить дистииллятор с максимально большим сечением паровой трубки, после конденсации сечение спиртопровода уже не так важо.
Хотя по нему мы систему вакуумируем, и скорость набора вакуума будет зависеть от диаметра силиконового шланга. Поэтому поиграться со шлангами и тут имеет смысл.
5х1.5 гаратированно работает.
Интересно 8х2 или 10х2 попробовать (это, так сказать, заметки на полях)))
игорь223
Академик
таганрог
16132
Счас подумалось.
Можно ли вакуумированием (частичным, просто понижением давления) дегазировать бражку перед перегонкой на НБК, к примеру.
Продуванием воздуха, механическим перемешиванием, нагревом до 70С с выдержкой — это да, это проходили.
А вот если свакуумировать, не доводя до кипения.
Что получится?
bigson
Доктор наук
Ярославль
297
Полагаю нормально получится… Сегодня попробовал из стеклянной банки с отходившей бражкой откачал воздух до наших остаточных 200 ртути… Пошипела на славу, без софэксила наверняка пена поперла бы… При нагреве есть газоотделение, но в сравнении с контрольной банкой заметно меньше! В разы меньше!
Urfyn
Специалист
село городского типа
122
В 1986 г. я перегонял брагу из томатной пасты и сахара под вакуумом. Аппарат был из стекла (кроме куба). Вакуумирование обеспечивал водоструйный насос. Геморность процесса в том что необходимо сбалансировать несколько параметров: разряжение, температуру в кубе и подачу (барботаж) из атмосферы в брагу. Азеотроп гнал при 40 град по Цельсию со скоростью зависящей от разряжения. Еще есть проблема переброса браги при сильном разряжении — в стекле видно хорошо. Ставил рессивер небольшой из 5 литровой колбы — для уравнивания пульсаций — там собирался конденсат.
игорь223
Академик
таганрог
16132
Саня, спасибо за эксперимент. Я тоже надеялся на то, что дегазация пойдет успешно.
Значит, нужно пробовать именно на практике перегонки с помощью НБК и делать сравнительно (скажем, половину не дегазировать, а вторую половину дегазировать понижением давления)
Это нужно будет учитывать и при дистилляции, кстати говоря — видимо, нужно СРАЗУ заложить некоторую простейшую автоматику по давлению. НУ чтобы включать периодически насос, а не ручками дрочить сетевую кнопку. Ну это мелочи, мы ужо проходили, просто вспомним былое.
Геморность процесса в том что необходимо сбалансировать несколько параметров: разряжение, температуру в кубе и подачу (барботаж) из атмосферы в брагу.Urfyn, 10 Авг. 15, 11:50
Вот тут ничего не понял.
Разряжение и температура в кубе строго коррелированы, а подсос из атмосферы зачем?
Разве что речь идет о паразитном подсосе через неидеальное уплотнение.
Но тут фокус в чем.
Мы держим определенное давлене остаточное — раз. И вдувваем в систему определенную мощу — два. При этом перегонка гарантированнно идет — куда ж энергии деваться?
П.С. Температуру в кубе при этом вообще можно не контролировать, кстати говоря.))) Я в свое время ставил на весы приемную емкость, и гнал по ее весу)))
Urfyn
Специалист
село городского типа
122
Разряжение и температура в кубе строго коррелированы, а подсос из атмосферы зачем?игорь223, 10 Авг. 15, 13:13
Они кореллированы. Я гнал на водоструйном насосе поэтому были пульсации в разряжении из-за напора воды, опять же на газу… А подсос из атмосферы делал погружением капилляра в брагу через отвод колбы и на другом конце винтовым зажимом регулировал пробулькивание, иначе брага не испаряясь пузырями с пеной валила в отбор. Собственно схему я не придумывал — взял из Препаративного органического практикума по химии. Было мнение отогнать вино на температуразх близких к пастеризации чтобы не потерять ароматику, но дальше томатовки не продвинулся тогда…
Кстати для наглядности процесса можно собрать в стекле систему простенькую и обкатать…
bigson
Доктор наук
Ярославль
297
Значит, нужно пробовать именно на практике перегонки с помощью НБК и делать сравнительно (скажем, половину не дегазировать, а вторую половину дегазировать понижением давления)игорь223, 10 Авг. 15, 13:13
Нету НБК, так может и проверил бы… Но на кубовом методе явная разница видна, вот для пущей дегазации еще помешать бы бражку активно под вакуумом, но тут сразу мешалка с уплотнением и прочие прелести вырисовываются… Кстати, в промежуточном сосуде (ловушке) между банкой с брагой и насосом температура была чуть выше нуля, при дегазации набралось немного конденсата, и он спиртуозный сцуко! Это нужно обязательно учитывать, потери на серьезных объемах могут быть заметными…
игорь223
Академик
таганрог
16132
Слушай, а это даже интересно.
Для перемешивания предлагается в емкость с брагой подавать воздух через барботер — почитай выше пост нашего коллеги.
Вот тебе и будет перемешивание. А заодно и частичная отгонка головных примесей
)))
bigson
Доктор наук
Ярославль
297
Эх… На эксперименты не хватает времени, катастрофически…
игорь223
Академик
таганрог
16132
И у меня катастрофически времени не хватает.((
Однако я свое старое железо перебрал, автоматику почти восстановил…готовлюсь потихоньку зачать новую серию экспериментов))
Но я о другом…
Вот в голове верчу схему, которую собираюсь со временем опробовать. По крайней мере в книжках не встречал, хотя конечно же это велосипед))
О чем речь.
1. При старте мы заливаем в приемную емкость определенное количество воды.
Как определить стартовое количество — чуть позже.
2. Включаем нагрев куба, и включаем насос подачи воды в водоструйник.
3. Водоструйник создает в кубе определенное разряжение, рано или поздно брага в кубе начинает кипеть
Какое — чуть позже, величину остаточного давления регулируем оборотами водяного насоса, коню понятно
4. Спиртосодержащие пары попадают НЕПОСРЕДСТВЕННО В ЖИДКОСТЬ водяного контура, конденсируются в нем, и нагревают жидкость
5. Жидкость (теперь это уже не вода, а смесь воды с сырцом) охлаждается в воздушном теплообменнике и сбрасывается в накопительную емкость.
Из которой по кругу гоняется насосом через водоструйник и радиатор
Что имеем в итоге.
Куб с автономным охлаждением.
Вместо дистиллятора — водоструйник.
вроде по сложности исполнения не отличается от обычной схемы дистилляции…однако дистилляция идет при пониженнном давлении, при тех же аппаратных затратах, что и в случае атмосферной дистилляции с системой автономного охлаждения.
))))
На первый взгляд не вижу камней подводных, однако патентовать пока не буду — если кто видит камни, покидайте их в мою конструкцию, ок?
)))
Источник
