Устройства для работы под пониженным давлением
Для проведения многих операций в лабораторной практике — фильтрования, перегонки, сушки и др.— требуется применение разрежения.
Для большинства целей пригоден вакуум, создаваемый водоструйными насосами (рис. 17).
Их действие основано на захватывании воздуха струей воды, с большой скоростью вытекающей из сопла. Водоструйные насосы очень чувствительны к изменению напора воды. Если насос работает на замкнутую систему, любое уменьшение напора вызывает «захлебывание» насоса, в результате чего вода начинает поступать через боковой отросток в эвакуируемый прибор. По этой причине никогда не следует напрямую соединять насос и прибор, в котором создают разрежение. Обычно рядом с насосом устанавливают предохранительный сосуд — склянку Вульфа или Тищенко вместимостью не менее 1 л . Для прикрепления насоса к водопроводному крану используют отрезок вакуумного или толстостенного резинотканевого шланга с широким отверстием. Шланг закрепляют с помощью толстой медной или мягкой стальной проволоки.
Если сопло насоса хорошо центрировано, то при достаточном напоре воды в водопроводной сети вакуум, создаваемый насосом, зависит только от давления насыщенного пара воды, которое снижается с понижением ее температуры.
Рис. 17. Водоструйные насосы: 1 — патрубок для присоединения к ловушке; 2—патрубок для спуска воды в раковину.
Поэтому зимой с помощью водоструйных насосов в замкнутой системе можно получить остаточное давление 0,8—1,3 кПа (6—10 мм рт. ст.), тогда как летом — не менее 2,0— 2,6 кПа (15—20 мм рт. ст.).
В конце работы с водоструйным насосом нужно сперва впустить воздух в систему, открыв кран на предохранительном сосуде (см. рис. 55), и только после этого выключить воду.
При необходимости создания более глубокого вакуума используют масляные насосы. Хорошие ротационные масляные вакуум-насосы, заправленные свежим высококачественным маслом, не содержащим летучих примесей, могут давать остаточное давление около 1—0,1 Па (0,01—0,001 мм рт.ст). Чаще всего, однако, масляные насосы применяют для создания остаточного давления порядка 70—400 Па (0,5—3 мм рт. ст.).
По сравнению с водоструйными насосами масляные обладают во много раз большей производительностью, что существенно при проведении многих работ. Водоструйные же насосы, в отличие от масляных, исключительно просты в обращении, дешевы и практически не требуют ухода. Поэтому следует избегать использования масляного насоса в тех случаях, когда можно обойтись водоструйным. Так, например, откачивание вакуум-эксикаторов при сушке веществ от воды и легкокипящих растворителей необходимо проводить с помощью водоструйного насоса. И лишь когда вещество практически высохнет, для удаления последних следов растворителя можно применить более глубокое разрежение.
Масляные насосы необходимо оберегать от летучих кислот, которые быстро приводят к коррозии металлических частей и выходу насоса из строя, а также от паров воды и органических растворителей, загрязняющих масло.
Необходимым условием хорошей работы масляного насоса является правильная сборка поглотительной системы, устанавливаемой между насосом и вакуумируемым прибором.
Она должна, во-первых, обеспечивать надежную защиту насоса от любых паров, легко конденсирующихся газовиагрессивных веществ, а во-вторых, обладать по возможности минимальным сопротивлением движению газа. Улавливание паров летучих веществ можно производить с помощью адсорбентов или химических поглотителей
Рис. 18. Охлаждаемая ловушка для сушки газов: 1— охлаждающая смесь; 2—полиэтиленовая крышка; 3— колбочка для приема конденсата.
Достаточно полное поглощение обеспечивает лишь батарея из нескольких (обычно четырех-пяти) колонок с различными твердыми поглотителями. Однако такой способ защиты насоса не лишен серьез-пых недостатков: поглотители приходится довольно часто менять или регенерировать, батарея колонок оказывает очень большое сопротивление току газа, что резко снижает производительность насоса.
Гораздо практичнее применение охлаждаемых ловушек. В качестве хладагента используют смесь твердого диоксида углерода с органическими растворителями, например ацетоном, реже —жидкий азот. В крайнем случае можно пользоваться, например, смесью хлорида кальция со снегом, но это менее удобно.
Из множества различных конструкций охлаждаемых ловушек особенно следует рекомендовать изображенную на рис. 18. Ее вместимость от 0,5 до 1 л, расстояние между стенками — 2—3 см. Наличие крана не обязательно, но дает возможность опорожнять приемную колбочку от конденсата, не прерывая работы.
На выходе из ловушки, заполненной охлаждающей смесью на основе диоксида углерода, газ может содержать пары некоторых агрессивных веществ, например хлористый водород (в присутствии влаги последний улавливается полностью). Поэтому после охлаждаемой ловушки рекомендуется устанавливать одну колонку с крупными гранулами щелочи. При желании можно установить также дополнительную колонку с большими кусками прокаленного в вакууме активного угля. Необходимость замены твердых поглотителей в данном случае возникает весьма редко.
Рис. 19. Вакуумные краны; а —двухходовой; б, в —трехходовые.
Взаимное расположение насоса, поглотительной системы и вакуумной установки должно по возможности обеспечивать минимальную протяженность вакуумной линии. При сборке следует стремиться также к уменьшению числа перегибов и узких мест. Необходимо помнить, что увеличение сопротивления системы тем сильнее снижает производительность насоса, чем при более глубоком вакууме он работает. При необходимости создания остаточного давления менее 133 Па (1 мм рт. ст.) следует использовать вакуумные шланги с диаметром отверстия не менее 10 мм и специальные вакуумные крапы с широкими каналами (рис. 19).
Полые пробки в кранах в большинстве случаев следует предпочесть массивным пробкам. Число кранов в системе также следует свести к минимуму, так как они могут быть источниками неплотностей.
Рис. 20. Схема сборки вакуумной системы: 1 — вход газа из откачиваемого прибора (эксикатор, прибор для перегонки и т. п.); 2—трехходовой кран; 3— ртутный манометр; 4 — кран для впуска воздуха; 5—охлаждаемая лопушка для сушки газа; 6 — поглотительные колонки с осушителем: 7 —выход газа к масляному насосу.
Рис. 21. Рабочие положения трехходового крана в системе, показанной на рис. 20.
На рис. 20 изображена схема одного из возможных вариантов сборки вакуумной системы, содержа» щей в основной линии один трехходовой кран. Кран имеет четыре рабочих положения, что позволяет в процессе работы соединять манометр с вакуумным прибором при отключенном насосе (для проверки герметичности прибора) (рис. 21,а); соединять манометр с насосом при отключенном приборе (для измерения максимального разрежения, даваемого насосом) (рис. 21,6); соединять прибор с насосом при отключенном манометре (если нет необходимости в измерении вакуума) (рис. 21, в); соединять вместе прибор, насос и манометр (основное рабочее положение) (рис. 21,г). Иногда вместо трехходового крана устанавливают стеклянный тройник, а отключение частей вакуумной линии осуществляют с помощью зажимов, из которых наиболее удобны хирургические (рис.22), На линии манометра имеется кран для впуска воздуха. Следует твердо придерживаться правила: в конце работы вначале впускают воздух в систему и лишь затем отключают насос. Поступать наоборот
нельзя: выключение насоса без предварительного впуска воздуха может в случае неисправности обратного клапана вызвать переброс масла в систему. Непосредственно у насоса рекомендуется устанавливать предохранительный стеклянный шар вместимостью 1 —1,5 л, задерживающий масло при случайном перебросе.
Кран для впуска воздуха иногда полезно соединить с капилляром (рис. 23). Такое приспособление позволяет регулировать степень разрежения в приборе во время работы путем регулирования подсоса воздуха.
Работа с вакуумными системами требует строгого соблюдения следующих мер предосторожности (правила работы при вакуум-перегонке).
1. Любые работы с использованием вакуума следует обязательно проводить в защитных очках или маске. Установки для вакуум-перегонки необходимо экранировать проволочной сеткой или органическим стеклом. Вакуум-эксикаторы и колбы Бунзена перед работой помещают в специальные матерчатые чехлы или оборачивают полотенцем.
2. Все стеклянные детали, применяемые для сборки системы, должны быть предварительно проверены на отсутствие трещин, пузырей и других видимых дефектов. Шлифы и краны необходимо тщательно очистить и смазать тонким слоем вакуумной смазки.
3. Для сборки вакуумных установок нельзя использовать плоскодонные колбы и склянки, кроме специально предназначенных для работы при пониженном давлении (например, колбы Бунзена).
4. После сборки установки ее следует испытать на герметичность при максимальном рабочем разрежении. Для этого замкнутую систему вакуумируют, после чего с помощью трехходового крана или зажима перекрывают шланг, ведущий к насосу, и наблюдают за показаниями манометра.
5. Перед окончанием работы необходимо вначале отключить ртутный манометр, затем осторожно впустить воздух в систему при помощи специально предусмотренного крана и только после этого выключить насос,
К оглавлению
Источник
ЛВЖ делятся на три разряда:
I разряд – особо опасные ЛВЖ с температурой вспышки от -13 ºС и ниже в открытом тигле; к ним относятся диэтиловый эфир, тетрагидрофуран, ацетон; бензины, гексан, петролейный эфир, пропилхлорид, сероуглерод, тетрагидрофуран, фуран, циклогексан, циклогексен, этиламин, этилформиат и др.
II разряд – постоянно опасные ЛВЖ с температурой вспышки от -13 ºС до +23 ºС в открытом тигле; к ним относятся бензол, этил-
ацетат, ацетонитрил, гептан, диоксан, дихлорэтан, диэтилхлорсилан, изопропилацетат, 2-пропанол, метанол, метилэтилкетон, пиперидин, пиридин, толуол, триэтиламин, циклогексиламин, этилбензол, этанол и др.
IIIразряд – опасные при повышенной температуре воздуха ЛВЖ
стемпературой вспышки выше 37 ºС и до 66 ºС в открытом тигле анизол, бромбензол, бутанол, гексилхлорид, декан, диметилсульфат, керосины, ксилол, метилакрилат, муравьиная кислота, пентанол, пропилбензол, пропанол, скипидар, стирол, уайт-спирит, уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлорбензол, циклогексанон и др.
Другим параметром, характеризующим пожарную опасность веществ, является температура самовоспламенения – минимальная температура, при которой возникает пламенное горение вещества без участия постороннего источника зажигания.
Из веществ, широко применяющихся в химической лаборатории, наиболее низкой температурой самовоспламенения обладает диэтиловый эфир, (Тсв = 164 ºС).
1. Нельзя работать с ЛВЖ вблизи огня и включенных электроприборов. Нагревать легковоспламеняющиеся жидкости следует в колбах, снабженных водяным холодильником, используя предварительно нагретые водяные бани. Требуемую температуру в бане поддерживают добавлением горячей воды.
3. Нельзя проводить перегонку досуха, так как многие вещества (диэтиловый эфир, диоксан) образуют взрывоопасные пероксиды.
К работам при пониженном давлении в лаборатории относятся: фильтрование и перегонка в вакууме; работы по осушению веществ в вакуум – эксикаторе.
1. При работе с любыми стеклянными приборами, находящимися под вакуумом, обязательно использовать защитные очки или маску. По-
сле окончания работ при пониженном давлении, очки следует снять только через 3-5 мин. после выравнивания давления.
2. Использовать автоклав в работе можно только в присутствии преподавателя.
1.4 Пожароопасность
Неаккуратная и небрежная работа, а также несоблюдение работающим необходимых мер предосторожности могут привести к возникновению пожаров, к взрывам и к несчастным случаям.
1.Каждый работающий в лаборатории должен знать о местонахождении основных средств противопожарной безопасности: пожарный кран, огнетушители, ящик с песком, асбестовое одеяло, аптечка с медикаментами, необходимыми для оказания первой помощи (растворы: перманганата калия, борной кислоты, гидрокарбоната натрия, иода; вата, бинт, мази от ожогов и др.)
2.Легковоспламеняющиеся вещества должны находиться на рабочем месте в минимальном количестве, необходимом для выполнения работы
3.Работу с легколетучими и легковоспламеняющимися веществами следует проводить в вытяжном шкафу, нельзя допускать контакта их паров с открытым пламенем, электропроводкой, электроприборами и другими возможными источниками возгорания.
4.Нельзя использовать для нагревания жидкостей стеклянную посуду с трещинами, в процессе нагревания трещина может увеличиться. Это может привести к попаданию растворителя на нагревательную поверхность и тем самым спровоцировать пожар.
5.Если произошло возгорание на рабочем месте, следует отключить вентиляцию и подачу электроэнергии общим рубильником, сообщить преподавателю или учебному мастеру о случившемся. Небольшой очаг возгорания следует засыпать песком или накрыть асбестовым одеялом, в случае возгорания на большей площади использовать огнетушитель.
6.Нельзя заливать водой загоревшие эфир, бензол, бензин, воспламенившиеся смеси, содержащие металлический натрий – во всех этих случаях тушить пламя следует песком.
7.При возгорании одежды на человеке следует набросить на него войлочное одеяло или любую плотную ткань, чтобы сбить пламя. Не позволяйте пострадавшему бежать, что усилит горение.
Источник
Порезы и ранения в лабораториях вызываются чаще всего неосторожным обращением со стеклянными трубками (неумелое изгибание трубок, вставление трубки или термометра в отверстие пробки и т. п.) или разрывом приборов во время работы под уменьшенным давлением. [c.152]
Нельзя применять плоскодонную посуду при работе под уменьшенным давлением (опасность взрыва) [c.16]
Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ под уменьшенным давлением [перегонка, возгонка, высушивание (вакуум-эксикаторы/), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ректификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки [c.45]
ПРАВИЛА РАБОТЫ ПОД УМЕНЬШЕННЫМ ДАВЛЕНИЕМ [c.11]
Работа со взрывоопасными веществами. 1. При работах со щелочными металлами, едкими щелочами, концентрированными кислотами, взрывоопасными органическими веществами, а также при работах под уменьшенным давлением (перегонка в вакууме и др.) или при повышенном давлении (с запаянными стеклянными трубками, автоклавами и др.) необходимо надевать на глаза защитные очки. Применять для защиты лица и головы защитные маски и защитные экраны из органического стекла [c.9]
При хлорировании высших углеводородов в паровой фазе во избежание разложения часто рекомендуется вести работу под уменьшенным давлением [c.328]
При всех работах с металлическими натрием и калием, едкими щелочами, кислотами, взрывчатыми веществами или взрывчатыми смесями, при работах под уменьшенным давлением (перегонка в вакууме, эвакуирование эксикатора), или работах при повышенном давлении, например при работах в запаянных стеклянных трубках, в закрытых бутылках, в автоклавах, а также при всех других работах, связанных с опасностью для [c.7]
Для того чтобы значительно снизить температуру в кубе, рабочее давление следует уменьшить до 100 или 50 мм. Тогда вещества, кипящие, например, при 150°/760 мм, будут кипеть при уменьшенном давлении соответственно при 90 и 70°. В некоторых случаях пониженное давление может оказаться даже необходимым. Перепад давления по колонке при уменьшении рабочего давления возрастает, если поддерживать постоянной скорость выкипания. Обычно, однако, возможная скорость выкипания при сильно уменьшенном давлении значительно меньше, чем при атмосферном давлении. Приближенно можно предсказать допустимую в вакууме скорость выкипания, помножив скорость выкипания при атмосферном давлении (если она известна) на квадратный корень из отношения давлений. Так, например, если смесь в данной колонке может выкипать при атмосферном давлении со скоростью 1 ООО мл в час, то скорость выкипания при 76 мм будет 1 ООО / 0,10=310 мл в час. Возможная скорость выкипания будет, видимо, несколько меньшей, что является результатом увеличившегося перепада давления вдоль колонки. При длинных колонках правило квадратного корня дает менее правильные результаты, чем при коротких. Работа под уменьшенным давлением с некоторыми смесями может привести к осложнениям с конденсацией пара. Циркуляция ледяной воды или ацетона, охлажденного сухим льдом, через конденсатор головки обычно обеспечивает полную конденсацию. [c.252]
При работе под уменьшенным давлением шлифы следует смазывать жиром или специальной смазкой. Смазывать шлифы не следует слишком жирно, чтобы смазка не могла попасть в реакционную смесь или дистиллят. Лучше всего наносить смазку кольцом на среднюю часть шлифа и добиваться ее равномерного распределения вращением керна в муфте. Правильно смазанный шлиф должен выглядеть прозрачным [c.13]
РАБОТА ПОД УМЕНЬШЕННЫМ ДАВЛЕНИЕМ [c.32]
Прибор ДЛЯ ректификации состоит из следующих частей (рис. 56) колбы для испарения жидкости (куба колонки), ректификационной колонки, головки колонки (в этой части осуществляются измерение температуры, конденсация паров и разделение конденсата на флегму н дистиллят), приемника [при работе под уменьшенным давлением необходимо использовать устройство для отбора фракций под вауумом (например, форштос Аншютца — Тиле)]. [c.73]
Если жидкость кипит выше 150°, ее перегоняют под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8—15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01—1 мм рт. ст.) насоса (см. также раздел Работа под уменьшенным давлением , стр. 32 и сл.). [c.51]
В 1878 г. Вертело сделал открытие, что электролизом растворов серной кислоты можно получать нероксодисерную кислоту, которая легко подвергается гидролизу в растворе с образованием перекиси водорода и серной кислоты. В 1885 г. Анрио показал, что перекись водорода можно выпарить из гидролизованного раствора, если поддерживать достаточно низкую температуру при работе под уменьшенным давлением. Эти открытия привели к тому, что в 1909 г. было начато промышленное производство перекиси водорода электрохимическими методами [1], которые позволяли получать сравнительно чистую и, следовательно, весьма устойчивую перекись водорода значительно более высокой концентрации, чем раньше. Эти методы почти полностью вытеснили способ производства из перекиси бария, который в настоящее время применяется в сравнительно небольшом масштабе лишь там, где имеется на рынке возможность сбыта получающегося в качестве побочного продукта сернокислого бария. Е) настоящее время перекись водорода получают главным образом электрохимическими методами через пероксодисульфат, однако в США недавно начато промышленное производство перекиси водорода, основанное на самоокислении органических веществ, а некоторые другие методы изучены с точки зрения потенциальной возможности промышленного применения и доведены по меньшей мере до стадии опытной установки. [c.34]
При работе под уменьшенным давлением нельзя применять плоскодонную посуду (при этом возникает опасность раздавливания внешним давлением ). [c.15]
Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ под уменьшенным давлением перегонка, возгонка, высушивание (в вакуум-эксикаторах ), отсасывание, работа с сосудами [c.45]
При работе под уменьшенным давлением необходимо использовать устройство для смены приемников под вакуумом (рис. 65). [c.50]
Во второй части списывается конструкция колонки для разделения изотопов кислорода фракционной перегонкой воды и приводятся результаты ее работы. За 93 ч непрерывной работы под уменьшенным давлением было получено обогащение воды изотопом почти вдвое и обогащение дейтерием в девять раз. Теоретические параметры работы колонки согласуются с опытными результатами. [c.289]
Собранная колонка была окружена сплошным кожухом из листовой меди, так как во время работы между кромками часто возникали щели. Снаружи колонка окружена двумя секциями нагревательной проволоки и войлочной теплоизоляцией. В наружном подогреве не встретилось надобности при работе под уменьшенным давлением без него вся колонка прогревалась до нужной температуры за 2 ч работы. [c.299]
Кипятильник А с водомерным стеклом и наружным электрическим обогревом имеет высоту 20 см и диаметр наверху 15 см. При расходе 1,5 кв электричества он испаряет около 1,2 л/ч воды. Для устранения прогиба стенок кипятильника при работе под уменьшенным давлением он снабжен внутренними медными обручами. Свежая вода поступает в колонку из бака е, расположенного в верхнем этаже, через контрольную капельницу и медный трубчатый теплообменник С, устройство которого ясно из рисунка. Пары и воздух отсасываются при работе под уменьшенным давлением масляным насосом, непрерывное действие которого обеспечивает пониженное давление порядка 200 мм рт. ст. Между теплообменником и насосом помещен ряд холодильников т, п, из которых периодически выводится конденсат посредством тройных кранов. [c.300]
Вакуумное оборудование. На некоторых стадиях получения синтетических смол и сходных с ними продуктов приходится работать под уменьшенным давлением (660—710 мм рт. ст.). [c.139]
Прибор предназначен для полного удаления воды, ацетона, бензола и т. п. от нестойких полимерных материалов. Предложены новые вспомогательные приспособления для экстракционных приборов. Приведено описание новой системы холодильника, которая исключает опасность попадания из него воды [367]. Внесены изменения в аппарат Сокслета, позволяющие применять при экстрагировании необычайно малые количества растворителя даже в приборе большого размера [372]. Такой экстрактор может работать под уменьшенным давлением и, следовательно, позволяет экстрагировать при низких температурах материалы, неустойчивые при температуре кипения растворителя. [c.89]
При сульфировании бензола серной кислотой, содержащей 5—9,5% свободного серного ангидрида [21], при комнатной температуре легко получается бензолмоносульфокислота без заметного образования дисульфокислоты. Получение моносульфокислоты действием сорного ангидрида на бензол осложняется побочными реакциями, однако, если пропускать серный ангидрид в раствор бензола в хлороформе [9, 10] при О—10°, можно получить моносульфокислоту с ВЫХ0Д0Л1 90%. В качестве растворителя для этой реакции предложен также сернистый ангидрид [22 а—г]. Соединение диоксана с серным ангидридом медленно реагирует с бензолом при комнатно температуре, но дает хороших выход моносульфокислоты [22 в]. Парофазное сульфирование бензола серным ангидридом [22 г, 23 а] запатентовано как метод получения дн-фенилсульфона. При работе под уменьшенным давлением получается смесь нескольких продуктов реакции [23 б]. [c.12]
Источник
