Перегонка нефти при пониженном давлении

(ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ)

Перегонка в вакууме применяется,

— если перегоняемые вещества полностью или частично разлагаются при температуре кипения (при атмосферном давлении). При пониженном давлении температура кипения вещества понижается, а значит, уменьшается или полностью устраняется возможность его разложения;

— если температура кипения компонентов смеси отличаются менее, чем на 20о С. При пониженном давлении увеличивается разница температур кипения(рис. 64).

Рисунок 63. — Номограмма зависимости «температура кипения – давление»

1 – перегонная колба, 2 – переходник, 3 – термометр, 4 – холодильник Либиха, 5 – алонж, 6 – колба приемник, 7 – плитка электрическая, 8 – штатив, 9 – муфта, 10 – лапка, 11 – капилляр вакуумный, 12 – водоструйный насос

Рисунок 64. – Установка для вакуумной перегонки.

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Перед началом работы необходимо проверить все стеклянные приборы на наличие трещин (звездочек).Вслучае их обнаружения обязательно произвести замену

Рис. Колба с трещиной (звездочкой)

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показано на рис. 64. Она состоит из перегонной колбы (часто колбы Кляйзена) 1 термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр 11. Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в колбе через этот капилляр проходят в перегоняемую жидкость пузырьки воздуха, что способствует равномерному перемешиванию и кипению жидкости. Скорость пропускания пузырьков воздуха регулируют зажимом на отрезке шлага. Чтобы зажим не полностью перекрывал резиновый шланг, в него вставляют тонкую проволоку. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником Либиха 4 с помощью насадки 2 (при использовании колбы Кляйзена насадка не применяется). Алонж 5 должен иметь отвод для соединения системы с масляным, вакуумным или водоструйным насосом 12. Если нужно собрать все фракции, входящие в состав перегоняемой смеси, применяют специализированные аллонжи («пауки»), позволяющие крепить несколько приемников (круглодонные колбочки). Давление, при котором осуществляют перегонку, измеряют ртутным манометром, присоединенным к системе. Чтобы избежать переброса продуктов в насос (при использовании масляного насоса), между ними и прибором устанавливают поглотительную систему (колонки с активированным углем и твердым гидроксидом натрия или калия). Если пользуются водоструйным насосом, то применяют предохранительную склянку. Нагревание производят с помощью электроплитки (7) с баней или без нее. Установка крепится на металлический штатив 8 с помощью муфт 9 и лапок 10.

Работа с установкой требует особого соблюдения правил техники безопасности. После того как прибор собран, необходимо убедиться в его полной герметичности и только затем заполняют перегонную колбу жидкостью. Перегонку проводят в защитных очках, а еще лучше в защитной маске. Во избежание взрыва нельзя перегонять вещества досуха. При выключении системы воздух не должен быстро входить в нее.

Создание ВаКУУМА

В химических лабораториях широко используются разнообразные вакуумные насосы. Самым простым и распространенным среди них является водоструйный насос (рис. 65, 66).

Водоструйный насос — вакуумный насос, использующий для создания разрежения струю воды, которая течёт сквозь него (рис. 65). Создаваемое разрежение определяется давлением паров воды при данной температуре, и, в случае использования холодной водопроводной воды, составляет около 20 мм. рт. ст. Водоструйные насосы изготавливаются из стекла, стали, пластмасс (тефлона) и широко используются в лабораторной практике.

В водоструйном насосе вакуум создается согласно закону Бернулли, который описывает течение жидкости по трубкам с переменным диаметром.

При стационарном течении жидкости сумма статического и динамического давлений (кинетической энергии, отнесенной к единице объема)
постоянна.

Когда трубка сужается, скорость жидкости в ней растет, и динамическое давление увеличивается. Одновременно статическое давление в узкой трубке уменьшается (поскольку сума должна быть постоянна).

Рисунок 65. Принцип работы водоструйного насоса

При переходе из широкой части трубки в более узкую степень сжатия жидкости уменьшается (давление снижается), а при переходе из более узкой части в широкую — увеличивается (давление увеличивается).

Согласно закону Бернулли, в суженной части давление будет понижено. Можно так подобрать форму трубы и скорость потока, что в суженной части давление воды будет меньше атмосферного. Если теперь присоединить к узкой части трубы отводную трубку, то наружный воздух будет засасываться в место с меньшим давлением: попадая в струю, воздух будет уноситься водой.

Именно в этом и состоит принцип водоструйного насоса. В изображенной на рис. модели водоструйного насоса засасывание воздуха производится через кольцевую щель 1, вблизи которой вода движется с большой скоростью. Отросток 2 присоединяется к откачиваемому сосуду. Водоструйные насосы не имеют движущихся твердых частей (как, например, поршень в обычных насосах), что составляет одно из их преимуществ.

Итак, главной частью водоструйного насоса являются два капилляра, вставленные один в другой.

Рисунок 66. Варианты водоструйных насосов

Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки жидких органических соединений, нерастворимых или труднорастворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.

Источник

Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки. Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении. Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей.

Перегонка нефти при пониженном давлении

Рис. 76. Номограмма дли определения температуры кипения веществ при пониженном давлении.

При обычном давлении этиловый спирт, как известно, дает с водой нераздельнокипящую смесь с содержанием воды 4,4% (масс.)При понижении давления до 10 кПа (75 мм рт. ст.) азеотропная смесь не образуется и спирт в принципе может быть отогнан от воды. С другой стороны, вакуум-перегонка — более длительный процесс и связана с большим количеством экспериментальных трудностей, поэтому если вещество хорошо отгоняется при атмосферном давлении, не следует стремиться перегонять его под вакуумом. При отсутствии литературных данных температуру кипения вещества в вакууме находят с помощью номограммы (рис. 76) на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества при атмосферном давлении и значение остаточного давления.

Для ориентировочных расчетов можно пользоваться также эмпирическим правилом: при снижении давления в два раза температура кипения веществ уменьшается примерно на 15 °С.

В принципе как простая, так и фракционная перегонка под вакуумом проводится аналогично перегонке при атмосферном давлении, однако имеются и существенные отличия, на которые следует обратить особое внимание.

1. Установки для перегонки пол вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов. Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения и системе нередко приводит к взрыву.

2. Во всех случаях работать с вакуумными установками можно только в защитных очках или маске.

Перегонка нефти при пониженном давлении

Рис. 77. Прибор для перегонки под вакуумом: 1 — перегонная колба; 2—насадка Кляйзена; 3 —капилляр; 4 — зажим для регулирования подсоса воздуха и капилляр; 5 — отрезок резинового шланга; 6 —отвод к ловушке вакуумной системы; 7 — алонж; 8 — приемный сосуд.

После подключения вакуума нельзя вносить какие-либо изменения в установку—подвинчивать зажимы лапок, поднимать или опускать установку и т. д.

3. Как перегонная колба, так и приемный сосуд обязательно должны быть круглодонными. Применение плоскодонных колб в вакуумных установках запрещается.

4. С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не «кипел ки», а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена, либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая
или уменьшая тем самым интенсивность кипения.

5. При сборке вакуумных установок следует обращать внимание на диаметр отводных трубок, которые не должны быть слишком узкими. Установлено, что если диаметр перегонной колбы превышает диаметр отводной трубки более чем в десять раз, уже при средней скорости перегонки сопротивление движению паров оказывается выше допустимого.

Давление внутри перегонной колбы при этом оказывается на несколько миллиметров ртутного столба выше, чем давление по манометру.

Узкая отводная трубка или другие сужения на пути паров перегоняемого вещества нередко являются, таким образом, причиной того, что наблюдаемая температура кипения вещества оказывается выше ожидаемой. Из сказанного следует, что если желательно создать внутри перегонного сосуда давление менее 1 — 1,3 кПа (8—10 мм рт. ст.), внутренний диаметр отводной трубки для колб среднего размера (0,5— 1 л) должен быть не менее 10—12 мм, для небольших колб (50—100 мл)—не менее 5 мм.

6. Если в случае перегонки при атмосферном давлении смена приемников для отбора различных фракций конденсата не представляет каких-либо затруднений, при вакуум-перегонке такую необходимость следует предусмотреть заранее.

При необходимости отбора 3—4 фракции используют так называемые «пауки» (рис. 78). Направить конденсат в тот или другой приемник можно осторожным поворотом «паука» вокруг осн.

7. При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему. Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 (обязательно использовать круглодонные колбы, капилляр), поскольку отвод к насосу в них подсоединяется к верхнему отверстию холодильника. Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки.

После сборки установки ее обязательно проверяют на герметичность, для чего включают вакуум и следят за показаниями манометра. Хорошо собранная установка после отсоединения насоса держит вакуум по крайней мере несколько минут.

Перегонка нефти при пониженном давлении

Рис. 78. «Паук» для cбopa 3-х франции конденсата при вакуум-перегонке.

Перегонка нефти при пониженном давлении

Рис. 79. Ротационный испаритель ИР-1М: 1 —вращающаяся колба с исходным раствором: 2— привод; 3— приемный сосуд; 4-трубка, через которую испарительная колба наполняется исходным раствором; 5 — отвод для соединения испарителя с атмосферой; в — переход,пик с краном для подключения испарителя к вакуумной системе; 7 — жидкостная баня; 8 — блок управления, обеспечивающий автоматическое поддержание температурного режима и бане; 9 — рукоятка подъемного механизма для извлечения колбы из бани; 10 — зажим для поддержания приемной колбы.

Если установка пригодна для работы, в нее помещают перегоняемое вещество, подключают вакуум, регулируют ток газа через капилляр так, чтобы он давал струйку очень маленьких пузырьков, и только после этого начинают постепенное повышение температуры обогревающей бани. Поступать наоборот, т. е. вначале нагреть содержимое перегонной колбы, а затем создать разрежение в приборе, нельзя — это может привести к бурному вскипанию жидкости и перебросу ее в приемник.

Перегонку заканчивают в следующей последовательности: вначале отключают обогрев перегонной колбы, затем осторожно впускают в систему воздух, соединяя ее с атмосферой при помощи специального крана (см. рис. 21), отключают вакуум-насос, и после охлаждения установки разбирают ее, начиная с отсоединения приемной колбы с перегнанной жидкостью.

Очень удобны для простой вакуум-перегонки ротационные испарители (рис. 79). Их преимущества ярче всего проявляются при необходимости удаления растворителей из концентрированных растворов, при перегонке пенящихся жидкостей, которые обычно доставляют экспериментаторам особенно много хлопот. Для правильной работы испарителя раствор нагревают не до кипения. Интенсивное испарение достигается благодаря увеличению поверхности жидкости за счет непрерывного вращения перегонной колбы. Ротационный испаритель должен быть обязательной принадлежностью лабораторий, в которых часто занимаются перегонкой, ибо он позволяет сэкономить много труда и времени.

К оглавлению

см. также

Простая перегонка
Перегонка с водяным паром
Фракционная перегонка
Перегонка при пониженном давлении (в вакууме)

Источник

Далеко не все нефтепродукты в обычных условиях (т. е. при давлении 760 мм рт. ст.) могут кипеть без нарушения своего состава. При 360—380° и выше почти все высокомолекулярные фракции нефти (начиная с соляровой и далее) разлагаются с образованием новых соединений. Поэтому в тех случаях, когда указанное разложение нежелательно (например, при перегонке мазутов на масла), для понижения температуры кипения приходится вести перегонку при пониженном давлении, т. е. под вакуумом. Зависимость температуры кипения от давления выражается для различных жидкостей кри-.выми, аналогичными показанным на рис. Х.13. Общий характер этих кривых таков, что нри давлениях, близких к атмосферному, температура [c.163]

Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме). Этот способ перегонки применяют, когда перегоняемые вещества полностью или частично разлагаются при температуре кипения (при атмосферном давлении). Если перегонку проводить при пониженном давлении, то темпе- [c.32]

ПЕРЕГОНКА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ (В ВАКУУМЕ) [c.147]

В то же время переход на пониженное давление, близкое к атмосферному, и на умеренный вакуум порядка 400—800 гПа дает возможность не только повысить качество получаемых продуктов, но и улучшить технико-экономические показатели процесса. Перегонка при пониженном давлении и в вакууме позволяет отказаться от применения водяного пара п дает экономию в расходе тепла на 5% [31]. [c.170]

Бораны получают при действии разбавленных кислот, например НС1, на борид магния MgB2. При этом образуется смесь боранов, в которой преобладает тетраборан В Ню. Эту смесь можно разделить перегонкой при пониженном давлении. Однако выход боранов, получаемых по данной реакции, мал (вследствие их взаимодействия с водой, дающего Н3ВО3 и Н2) и их разделение затруд-. нительно. Поэтому для синтеза боранов обычно используют другие реакции, протекающие в неводных средах.или в газовой фазе, например [c.329]

Понижение /кип жидкости с понижением давления лежит в основе процесса перегонки при пониженном давлении (в вакууме). При этом жидкость кипит и перегоняется в условиях более низких температур, затрата тепла на испарение снижается, не наблюдается термическое разложение молекул перегоняемой жидкости. Испарение жидкостей под вакуумом часто применяется в технике (в сахарной промышленности, при производстве каустической соды и в других случаях). [c.60]

Для перегонки высококипящих веществ вместо воды можно взять этиленгликоль или глицерин, которые как растворители похожи иа воду и с большинством органических веществ не смешиваются. При употреблении глицерина лучше вести перегонку при пониженном давлении. [c.30]

О С. К этому раствору добавляют охлажденный до О °С раствор 0,13 моля четырехокиси азота в 30 мл хлороформа или четырех хлористого углерода смесь выдерживают 15 мин при О °С и оставляют на ночь при комнатной температуре. Растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса и остаток, растворенный в эфире, промывают водным раствором бикарбоната натрия и высушивают. В результате перегонки при пониженном давлении получают бензальдегиды с выходами 91—98% (12 альдегидов). Реакция, возможно, включает стадию атаки свободным радикалом -N02, хотя общее уравнение очень простое [491 [c.15]

I. Перегонка при пониженном давлении [c.12]

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показана на рис. 17. Она состоит из колбы Клайзена 1 с термометром 3 и капилляром 2, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр. Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в [c.33]

При изучении парообразования (см. разд. 1,16) отмечалось, что температура кипения жидкости зависит от внешнего давления. Этим свойством можно воспользоваться для создания мягких условий при перегонке термически нестойких веществ. Для этого достаточно проводить перегонку при пониженном давлении. Такая перегонка называется вакуумной. [c.226]

По принципу простая перегонка под вакуумом не отличается от перегонки при атмосферном давпении, но ей присущ ряд специфических особенностей, связанных, в первую очередь, со свойствами перегоняемых веществ, и пересчетом температур кипения. Как правило, это Т51желые фракции нефти с температурами кипения выше 350 °С склонные к термической деструкции прУ более высоких температурах, содержащие большое количество асфальтосмолистых веществ и продуктов уплотнения, имеющих высокую вязкость и поверхностное натяжение. Это предопределяет необходимость проведения перегонки при пониженных давлениях (1-1000 Па), что ведет к усложнению метода и аппаратуры. Верхний температурный предел перегонки определяется началом термического ра зпожения при рабочей температуре в колбе в лучшем случае составляет около 600 °С в пересчете на атмосферное давление. [c.58]

Почему перегонку при пониженном давлении используют в химии дли очистки [c.173]

Нерастворимый сульфат бария отделяют фильтрованием. Водный раствор пероксида водорода может быть сконцентрирован перегонкой при пониженном давлении. [c.446]

Хлор-2-иодэтан (выход 85% из эквимолярных количеств /прис-(Р-хлорэтил)фосфита и иодистого метила при медленном их нагревании до начала экзотермической реакции с последующей, перегонкой при пониженном давлении) [35]. [c.379]

Монохлорамин часто готовят в водной среде, смешивая растворы аммиака и гипохлорита натрия [1,2, 3]. Раствор монохлорамина в неводной среде получают экстракцией водных растворов, приготовленных непосредственно из гипохлорита натрия или концентрированных перегонкой при пониженном давлении [4, 5]. [c.61]

При нагревании нефти до температуры 300° С и выше при атмосферном давлении высокомолекулярные углеводороды, входящие в состав соляровой и вышекипящих фракций, подвергаются термическому разложению. Для предотвращения разложения нужно снизить температуру кипения этих фракций, что достигается двумя способами либо перегонкой при пониженном давлении (в вакууме), либо перегонкой с водяным паром. [c.111]

Перегонка при пониженном давлении. Как известно, жидкость начинает кипеть, когда давление ее насыщенных паров становится равным внешнему давлению. Снизив внешнее давление, можно снизить и температуру кипения, и тем больше, чем ниже внешнее давление. Ниже приведены данные о снижении температуры кипения (/кип) в зависимости от давления (р) для воды, бензола и додекана. [c.111]

Оставшейся смеси дают охладиться выкристаллизовавшуюся фталевую кислоту отфильтровывают и промывают 350 мл 1%-ной соляной кислоты (примечание 4). Соединенные вместе фильтрат и промывные воды подвергают перегонке почти досуха на паровой бане при пониженном давлении чтобы удалить основную массу оставшихся соляной и уксусной кислот, в колбу через капельную воронку медленно прибавляют 300 мл воды, не прерывая при этом перегонку при пониженном давлении. Темнобурый остаток нагревают на паровой бане вместе с 700 мл воды, дают ему охладиться и раствор фильтруют, чтобы отделить небольшое количество черной нерастворимой примеси. Фильтрат обесцвечивают с помощью 2 г активированного березового угля и для промывания последнего используют 200 мл горячей воды. Объем соединенных вместе фильтрата и промывных вод достигает примерло 1 200 мл его точно измеряют и небольшую аликвотную часть анализируют с целью определения содержания хлора (примечание 5). Затем к раствору прибавляют в количестве, точно соответствующем содержанию хлора, пиридин, смешанный с 500 мл 95%-ного этилового спирта. Сразу выкристаллизовывается /-аспарагиновая кислота смесь оставляют стоять в течение суток при комнатной температуре, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают 50—100 МЛ холодной воды (примечание 6). [c.68]

Перегонка при пониженном давлении. Уменьшение давлении позволяет снизить температуру перегонки и тем самым сохранит . составные части эфирных масел в неизменном виде. [c.17]

Нитрометан очищают многократной промывкой раствором гидрокарбоната, серной кислотой и водой с последующей сушкой и фракционной перегонкой после такой обработки содержание воды составляет 5—8 ммоль. Другой способ включает фракционную перегонку при пониженном давлении с последующим многократным фракционным вымораживанием [337]. Концентрация паров нитрометана в воздухе должна быть не выше 0,01 %. [c.219]

Рид [4] описал получение а-хлортолуола-а-С из бензило-вого-а-С спирта с выходом 94,4%. Смесь 0,481 г бензилового-а-С » спирта, 5 жмолей хлористого тионила, 0,01 мл сухого пиридина к Б мл абсолютного эфира кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Затем смесь охлаждают и разбавляют 5 мл эфира. Выпавший солянокислый пиридин отделяют центрифугированием. Раствор концентрируют и перегонкой при пониженном давлении (39 мм рт. ст., температура бани 120°) выделяют 0,539 г а-хлортолуола-а-С . Вещество проверяют на отсутствие серы т. кип. 177° (по Сиволобову). [c.59]

Перегонка при пониженном давлении (62. Селеновая кислота H2Se04 [c.542]

Реальность таких больших нагрузок в колонке диаметром 30 мм доказывают измерения Коллинга [129]. Сравнительный расчет был проведен главным образом с целью показать, в какой сильной степени при перегонке при пониженном давлении увеличивается скорость паров п уменьшается нагрузка. Зависимость объема 1 моля паров фенола от давления наглядно показана на диаграмме (рис. 112). В диапазоне давлений от 800 до 100 м.м рт.ст. разница в объемах паров незначительна, при давлениях же ниже 100 мм рт. ст. эта разность быстро возрастает. [c.196]

Перегонку при пониженном давлении (иногда назы-вают ва/суужной л регон/соы) применяют для очистки iHii веществ, разлагающихся при их температурах ки- 4 пения для этого служит прибор, показанный на [c.171]

По завершении реакции колбу вынимают из масляной бани, охлажденную реакционную смесь переносят в 5-литровую дели тельную воронку и экстрагируют тремя порциями воды по 1 л (примечание 6). Водные вытялсоляной кислотой и пеочищенпую мептоксиуксусную кислоту в виде бурого масла, образующего верхний слой, экстрагируют тремя порциями бензола по 200 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе и растворитель отгоняют на паровом нагревателе. Остаток подвергают дробной перегонке при пониженном давлении. Фракция, кипящая до 100° (20 мм), состоит главным образом из воды и толуола. Вторая фракция, которая кипит при 100—115° (8—10 мм), представляет собой неочищенный /-ментол ее следует сохранить и подвергнуть вторичной перегонке (примечание 6). Выход /-ментоксиуксусной кислоты составляет 166— 180 г (78 — 84% теоретич.) т. кип. 134— 137″ (2 мм) [150—155° (4лш)] [а]Ь -92,4°. [c.293]

МА, 1,4 мол.) хлористого ацетила с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 , на что требуется примерно 3 часа 20 мин. (примечание 3). Массу оставляют на ночь и затем выливают в смесь 1 кг мелкого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь извлекают три раза порциями эфира по 700 мл. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и перегоняют при атмосферном давлении из снабженной елочным дефлегматором колбы Клайзена, пока температура не достигнет 190°. Оставшийся в колбе продукт подвергают двукратной фракционированной перегонке при пониженном давлении. Главная фракция представляет собой ацето-л-цимол, светложелтую маслянистую жидкость, с т. кип. 124— 125712 мм 155—157730 мм. Выход 115—125 г (50—55% теоретич. примечание 4). Около 50 г ци-мола получают обратно (примечание 5) в колбе остается небольшое количество (10—12 г) высококи-пящих продуктов (примечание 6). [c.78]

Сульфолан можно очистить фракционной кристаллизацией с последующей фракционной перегонкой при пониженном давлении [331] нли обработкой водным раствором пероксида водорода с последующей экстракцией H2 I2 и фракционной пе рсгонкой [328]. Методы очистки обсуждаются в работе [332], [c.218]

Заиасной раствор катализатора нужно хранить наглухо закрытым св том же сосуде, в котором он был приготовлен (примечание 1). Если катализатор потерял активность, то его можно очистить кипячением с обратным холодильником над нятиокисью фосфора в течение 1—2 тс с лоследующей перегонкой при пониженном давлении [c.15]

После того как прибавлен весь фосфин, вместо водяной бани устанавливают колбонагреватель и температуру реакционной смеси поддерживают при 85—95° еще в течение 1 час, а затем смесь охлаждают до комнатной температуры. Трубку для введения азота, капельную воронку и обратный холодильник отсоединяют и к реакционной колбе присоединяют елочный дефлегматор размером 15х 150 мм для перегонки при пониженном давлении. Реакционную смесь перегоняют (примечание 4). Во время перегонки температура в перегонной колбе повышается с 94 до 150°, причем собирают неочищенный К, Ы-дизтил-1, 2, 2-трихлорвиниламин при 73—120°/8—11 мм выход составляет 51 —164 г. В результате повторной перегонки неочищенного виниламина на колонке размером 20X400 мм с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали получают 140—150 г (69— 74% теоретич.) чистого Ы, К-диэтил-1, 2, 2-трихлорвиниламина с т. кип. 78 79°/18 мм пЩ 1,4857—1,4867 (примечания 5 и 6). [c.71]

Реакцию проводят с количествами вешеств порядка 1 моля. Эфир и большую часть спирта отделяют от этоксимагнинмалоно-вого эфира перегонкой при пониженном давлении. Оставщуюся сиропообразную массу растворяют в 300 мл сухого бенаола и вновь отгоняют растворитель. Остаток снова растворяют в 300 мл сухого бензола и прибавляют к нему раствор 1,15 моля хлорангидрида 3-карбэтоксипропионовой кислоты в 150 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы смесь все время энергично кипела. После этого смесь дополнительно кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником и гидролизуют, постепенно прибавляя раствор 30 мл серной кислоты в 600 мл воды. Водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты объединяют, промывают разбавленной кислотой и водой, а затем сушат сульфатом натрия. Полученный раствор концентрируют и перегоняют в вакууме (примечание 3). [c.397]

Концентрирование амальгам. Содержание редкоземельного мета1лла в амальгаме можно повысить, удалив ртуть перегонкой при «пониженном давлении. Аппарат для перегонки должен быть сделан целиком из стекла, так как корковые и резиновые пробки не выдерживают температуры, необходимой для удаления ртути. Схема такого прибора дана на рис. 2. К пробирке А из стекла пирекс (диаметр 25 мм), запаянной с одного конца, в точке В припаивают кусок трубки, соединяющей пробирку с колбой Вюрца емкостью 250 мм, служащей приемником. Верхний конец пробирки оттянут в точке С. Через отверстие О впускают углекислый газ для вытеснения воздуха. После того как разбавленная амальгама введена в Е, перегонный аппарат запаивают в точке С. Отверстие В присоединяют к насосу и систему эвакуируют. Перегонный сосуд помещают на баню из сплава Вуда, и температуру постепенно повышают до 235°. Во избежание взрыва и потери металла нагревание не следует производить быстро. [c.21]

Кипячением 2,3 г 5-амил-2-пирролидона с 5 г уксусного] ангидрида в течение 1,5 часа и последующей перегонкой при пониженном давлении получают 2,86 г (94%) N-aueтил-5 -амил-2-пирролидона, т. кип. 111 — 11272 мм, Пд = 1,4687. [c.20]

Из эфирного раствора отгоняют растворитель и при перегонке при пониженном давлении выделяют а[(2-аминоциклопентил)метил]фуран с выходом 13%, т. кнп. 126—128715 мм, = 1,5050, Л = 1,0780. [c.35]

Углеводороды нефти (1957) — [

c.95

]

Микрокристаллоскопия (1955) — [

c.83

]

Источник