Минерализация при повышенном давлении



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

2012

(EN 13805:2002)

Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

(EN 13805:2002, MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан» дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности» (ГНУ «ВНИИКОП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

Дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. № 51)

За принятие проголосовали:

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012r.Ne1763-CT межгосударственный стандарт ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт является модифицированным поотношениюкевропейскому региональному стандарту EN 13805:2002 Foodstuffs — Determination of trace elements — Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении). При этом в него не включен первый абзац раздела 2 примененного регионального стандарта, содержание которого нецелесообразно использовать в государственной стандартизации. поскольку данный элемент имеет поясняющий характер. Указанный структурный элемент, не включенный в основную часть настоящего стандарта, приведен в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53150—2006 (ЕН 13805:2002)

6    8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Сгандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение ДА (справочное) Элементы стандарта EN 13605:2002. не включенные в основную часть

in

ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение следовых элементов.

Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

Foodstuffs. Determination of trace elements. Preparation of samples by pressure digestion

Дата введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод кислотной минерализации проб пищевых продуктов при повышенном давлении, предназначенный для использования при определении следовых элементов. Метод прошел межлабораторные испытания в комбинации с методами атомно-абсорбционной спектрометрии (пламенной, электротермической, с генерацией гидридов и холодного пара), масс-спектрометрии индуктивно-связанной плазмы, оптической эмиссионной спектроскопии индуктивно-связанной плазмы и вольтамперометрии и может быть использован в комбинации со стандартами на методы определения, ссылающимися на него.

2    Сущность метода

Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.

Пробу гомогениэируютспомощью оборудования, гарантирующего незначительнуюстепеньконта-минации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление (1). [2]. [3]. [4].

3    Реактивы

3.1    Общие положения

Концентрация определяемых элементов в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.

3.2    Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65 %. плотностью около 1.4 г/см3). При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту необходимо подвергнуть очистке в аппарате для перегонки жидкостей по 5.5.

3.3    Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием азотной кислоты по 3.2 с водой в объемном отношении 1:9.

3.4    Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30 %. плотностью около 1.15 г/см3).

3.5    Перекись водорода концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30 %).

Издание официальное

4    Приборы и оборудование

4.1    Общие положения

Для снижения контаминации есе оборудование и элементы приборов, непосредственно контактирующие с пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой по 3.3. затем промывают водой. Для подготовки к работе стеклянных сосудов и колб рекомендуется испольэовэтьаппаратдляобработки парами кислот (см. 4.6).

4.2    Аппарат для минерализации под давлением в комплвктвс устойчивыми к высокому давлению контейнерами из кислотостойкого материала, тестированными на безопасность, снабженными сосудами для проб, изготовленными из кислотостойкого материала, гарантирующего незначительную степень контаминации.

Вместососудов из политетрафторэтилена предпочтительнее использовать градуированные кварцевые сосуды или сосуды из лерфторэтиленпролилена или перфторалкоксилолимера. Кварцевые сосуды рекомендуется использовать при определении ртути и при температурах минерализации выше 230 вС.

4.3    Нагревательное устройство с контролем температуры (например, нагревательный блок или микроволновая печь).

4.4    Ультразвуковая баня.

4.5    Аппарат для перегонки жидкостей, изготовленный из кварцевого стекла или высокочистых фторполимеров (см. рисунок А.1. приложение А).

4.6    Аппарат для обработки химической посуды парами кислот (см. рисунок А.2, приложение А).

5    Отбор проб

Отбор проб — согласно (5].

6    Процедура минерализации

6.1    Общие положения

На каждом этапе следует принимать меры для обеспечения минимально возможной степени контаминации.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!

Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.

Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории окислами азота.

Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме рабочей инструкции.

6.2    Подготовка проб

При подготовке лробыследует всеми возможными мерами предотвращать ее контаминацию определяемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя использовать ножи из нержавеющей стали. Подробное описание способов подготовки проб содержится в (5).

6.3    Условия кислотной минерализации под давлением

6.3.1 Требования к массе навески пробы и объему кислоты для минерализации

Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.

Например, всосуд вместимостью 70 см3 в большинстве случаев можно поместить для минерализации до 400 мг сухой пробы ил и до 4 см3 жидкой пробы, эквивалентных 200 мг углерода (6). При меньшем

содержании углерода допустимо использовать навеску пробы большей массы. Объем кислоты, необходимый для минерализации, эаеиситот природы материала пробы. Как правило, для минерализации пробы в указанных выше количествах достаточно 3 см3 концентрированной азотной кислоты. При минерализации чистых жиров может возникнуть необходимость использовать навеску пробы меньшей массы и порцию кислоты большего объема. Для предотвращения цементирования материала пробы на стенках сосуда и достижения полного смешивания пробы с кислотой добавляют от 0.5 до 1 см3 перекиси водорода.

Примечание — При определении железе в сосуд с навеской пробы дополнительно вносят 0.5 см3 соляной кислоты по 3.4 для предотвращения потерь вследствие адсорбции на стенках сосуда.

6.3.2    Требования к температуре минерализации

Температуру, необходимую для достижения полной минерализации, определяют опытным путем, исходя из результатов анализов следовых элементов используемым методом. Например, применение более высокой температуры приводит к уменьшению остаточного содержания углерода в минерализа-те. Вследствие этого снижается фон при анализе методами электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии и атомно-эмиссионной спектроскопии индуктивно-связанной плазмы, уменьшаются матричные эффекты при определении хрома с помощью масс-спектрометрии индуктивно-связанной плазмы [7] и устраняются помехи при вольт-амперных измерениях.

8 начале минерализации рекомендуется плавное повышение температуры.

Примечание — Общей закономерностью является улучшение качества минерализации с повышением температуры [6]. [9|. При определении мышьяка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов минерализацию необходимо проводить при температуре 320 ‘С. если имеется вероятность присутствия в пробе органических веществ содержащих мышьяк (10).

6.3.3    Продолжительность минерализации

Рекомендуемая продолжительность минерализации гомогенизированной пробы — около 3 ч. Продолжительность минерализации в микроволновых устройствах — от 15 до 30 мин. Продолжительность минерализации при высокой температуре можно сократить, если предварительно выдержать сосуде навеской пробы и добавленной кислотой при комнатной температуре более длительное время, например, в течение ночи.

6.3.4    Охлаждение

Для снижения давления внутри сосуда для минерализации его охлаждают в закрытом состоянии до температуры, близкой к комнатной.

6.3.5    Подготовка раствора пробы

Охлажденныйсосудсмимерализованной пробой помещают в вытяжной шкаф, открываюти выдерживают до прекращения видимого выделения коричневого дыма. Настоятельно рекомендуется дегазировать минерализат с помощью ультразвуковой бани.

Минералиэат должен быть прозрачным, а его объем должен быть примерно таким же, как до минерализации. При заметном уменьшении объема минерализата. свидетельствующем о разгерметизации контейнера, минерализацию следует повторить.

Минералиэат разбавляют водой до нужного объема, полученный таким образом раствор пробы переносят в сосуд из кварцевого стекла (настоятельно рекомендуется при определении ртути), перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера.

6.3.6    Приготовление раствора холостой пробы

Для контроля над контаминацией проводят всю процедуру минерализации(с6.3.1 по6.3.5)схолос-той пробой, состоящей из того же объема кислоты и воды объемом до 4 см3 (в зависимости от массы навески пробы продукта).

6.3.7    Приготовление растворов контрольных проб

Для контроля качества результатов анализа при испытании каждой серии образцов проводят анализ контрольной пробы с известным содержанием определяемого элемента, включающий все стадии, начиная с минерализации.

6.3.8    Примеры микроволновой минерализации

При использовании сосудов для минерализации объе момот70 до 100 см3 кнавеске мяса массойот 1 до 2 г или свежего салата-латука массой 3 г добавляют 3 см3 азотной кислоты и 0,5 см3 перекиси водорода. после чего сосуд спробой и его контейнер надлежащим способом герметизируют. Минерализацию начинают при малой мощности микроволнового излучения, постепенно увеличивая ее до максимально-з го значения. Например, за первые 5 мин увеличивают мощность со 100 до 600 Вт. в течение следующих 5 мин поддерживают достигнутое значение постоянным, далее увеличивают мощность до 1000 Вти под* держивают это значение постоянным в течение следующих 10 мин, после чего сосуды охлаждают не менее 20—25 мин.

6.3.9 Пример минерализации при повышенном давлении с использованием обычного спо-соба нагрева

При использовании сосуда для минерализации объемом 70 см3 к навеске мяса массой от 1 до 2 г или свежего салата-латука массой 3 г добавляют 3 см3 азотной кислоты. Далее сосуд с пробой и его контейнер надлежащим способом герметизируют и нагревают от комнатной температуры до 150 *С за 60 мин. затем до 300 *С за 40 мин. выдерживают при этой температуре 90 мин. после чего сосуд охлаждают.

Приложение А (справочное)

Схемы аппаратов

А.1 Схемы аппаратов приведены на рисунках А.1. А.2.

1 — дистипляционная камера. 2 — кварцевая стеклянная трубка. 3 — нагревательный элемент: 4 — холодильник типа «холодный палец». S — бутыль-приемник очищенной кислоты: 6 — кислота для перегонки: ? — соединительный патрубок: в — воронка для залива кислоты

Рисунок А.1 —Аппарат из кварцевого стекла длп перегонки

1 — нагреватель: 2 — азотная кислота. 3 — «руглодоимая колба. 4 — сифон. S — паровая камера: б — обратный холодильник Рисунок А.2 — Аппарат для обработки химической посуды парами кислот

Приложение ДА (справочное)

Элементы стандарта EN 13805:2002, не включенные в основную часть настоящего стандарта

ДА.1 Элементы стандарте EN 13805:2002. не включенные е основную часть настоящего стандарта, приведе-ныетаблицеДА.1.

Таблица ДА.1

Библиография

(1]    Knapp G.. Fresenius Z. Anal Chem.. 1984. 317. 213-219

(2]    Wuertets M.. Jackwert £.. Fresenius Z. Anal Chem.. 1985. 322. 3S4-3S8

(3]    Erickson B. Anal Chem.. 1988. 70. 467A—471A

(4]    Hoffmann J.. Fresenius Z. Anal Chem.. 1988. 325. 297

(5]    EH 13804:2002 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Требования к методам, общие положения и методы подготовки проб

(6]    Wuertels М.. Jackwert £.. Stoeppler М . Fresenius Z. Anal Chem.. 1967. 329. 459—461

(7]    Fecher P.. Leiben2eder M.. Zizek C.; pp. 83—90 «Apptlcatolns of Plasma Source Mass Spectrometry lb; Ed. Holland G.. Eaton A.E.: Royal Society of Chemistry. Cambridge, 1993

(6) Stoeppler M.: Sampling and Semple Preparation. Springer-Verlag Berlin. Heidelberg. New York. 1997

(9)    Matter L.: Elementspurenanalytlk in biologischen Matrices: Spectrum Verlag Heidelberg. 1997

(10)    Fecher P.. Ruhnke G.: Atomic Spectroscopy. 1998:19 (6). 204—207

УДК 663/664:543.9:006.354    МКС 67.050    MOD

Ключевые слова: продукты пищевые, определение следовых элементов, подготовка лроб. минерализация при повышенном давлении

Редактор Н.В Галанова Технический редактор С.в. Беспромамиая Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка И.А. Напейкиной

Сдано в набор 07.10.2014. Подписано в печать 21.10.2014. Формат 00-84/, Гарнитура Ариал. Уел. печ. п. 1.40. Уч.-идд. л. 1.00. Тираж бб эха Зак. 4317.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМь. 12399S Москва. Гранатный лер.. 4. wwwgostmto.ru