Дистилляция при повышенном давлении
Итак основные тезисы.
Традиционно, при дистиляции рекомендован капельный отбор голов,
но у него есть существенный недостаток — очень низкая скорость.
Скорость выхода голов из браги определяется количеством испаренного из браги пара умноженная на коэфициент ректификации головной примеси.
Но при дистилляции на обычном самогонном аппарате, для обеспечения капельного отбора приходится делать очень малую мощность нагрева, что порождает малую скорость парообразования и как следствие очень медленный отбор голов.
Если увеличить мощность нагрева то скрость возрастёт, но в силу того что обычный самогонный аппарат не обладает заметной укрепляющей способностью, в лучшем случае пара теоретических тарелок, в отбор пойдут не достаточно сконцентрированные головы, что приведет к большим потерям спирта вместе с головной фракцией.
Решением этой проблемы является ректификация.
При помощи колонны/дефлегматора имеющие большое число теоретических тарелок производится концентрирование голов. При этом мы отбираем малое количество концентрированных голов, но за счет высокого флегмового числа, мы обеспечиваем кипячение куба большой мощностью, чем обеспечиваем большую скорость вываривания голов из кубового содержимого.
Существуют два подхода к ректификации.
Первый — ректификация на насадочной или тарелочной колонне. При этом на каждой ТТ происходит полная конденсация и переиспарерие.
При высоком ФЧ текущая сверху вниз флегма захватывает с собой головные примеси и уносит их обратно в куб. Это является очень негативным фактором мешающим концентиированию голов при работе колонны с высоким ФЧ.
Приходится на каждой тарелке делить коэфициент ректификации примеси на величину ФЧ. В результате концентрация пиимеси от тарелки к тарелке растет гораздо медленнее чем хотелосьбы.
Есть альтернативный подход, использаемый в БКМах — парциальная конденсация.
При движении вверх по обратному холодильнику обеспечивающему частичную конденсацию без переохлаждения, происходит конденсация преимущественно тяжелых фракций, а головные примеси продолжают лететь вверх.
Но для эффективной работы метода парциальной конденсации требуется избежать переохлаждения пара и флегмы, т.е. требуется работать на очень малом перепаде температур. Что порождает необходимость в большой площади теплообменника. У этого метода есть большой недостаток — очень жесткая регулеровочная характеристика охлаждение/отбор.
Малейшие изменения нагрева или охлаждения приводят к очень сильным колебаниям скорости отбора.
Данное сообщение содержит в себе предложение направленное на снижение остроты последней озвученной проблемы.
Обычно БКМ работает при атмосферном давлении. После восходящего холодильника идет нисходящий холодильник обеспечивающий системе непосредственную связь с атмосферой.
Если мы имеем сложности с очень точным дозироварием охлаждения нашей колонны мы можем в качестве пераметра регулирования нашей системы ввести дополнительный параметр — давление.
Поставив клапан между восходящим и нисходящим холодильниками мы поднимем давление в восходящем участке. При этом возрастет температура конденсации паров, возрастет перепад температур пар/хладогент, и как следствие эффективность охлаждения.
Система получется саморегулирующейся!
Колонна, в каждом своем сечении останется работать в режиме парциальной понденсации, но в целом начнет работать на себя.
Приоткрывая клапан мы сможем дозированно отбирать концентрированные головы в паровой фазе.
Т.к. вся конструкция будет работать на высокой мощности нагрева она будет обеспечивать высокую скорость голов.
ЗЫ: прошу всех подключаться к обсуждерию.
Источник
В тех
случаях, когда нагревание не сопровождается
распадом вещества или когда перегоняемая:
жидкость имеет не слишком высокую
температуру кипения, для
чистки
пользуются перегонкой под обыкновенным
давлением. Для этой цели собирают прибор
(рис. 1), состоящий из колбы Вюрца,
холодильника и приемника.
Ф
ракционной,
или дробной, перегонкой называют такой
способ ведения ее, когда из смеси
жидкостей с различными температурами
кипения выделяются некоторые отдельные
компоненты.
Нужно
отметить, что не все смеси жидкостей с
отличающимися друг от друга
температурами кипения можно разделить
дробной перегонкой. Если, например,
имеется смесь, состоящая из 7 частей
этилового спирта и 93 частей бензола,
температура кипения смеси будет 600C,
несмотря на то, что спирт кипит при 78°С,
а бензол при 800C.
Бывают смеси, которые имеют и более
высокую температуру кипения, чем каждое
из образующих их веществ. Например,
вода кипит при 1000C
и хлористый водород при –840C.
Смесь же их, образующая соляную кислоту
и содержащая 20,2% хлористого водорода,
кипит при 1100C
(при давлении 101,325 кПа или 760 мм
рт. ст.). Эти
смеси нельзя разделить перегонкой, и
они получили название нераздельно
кипящих смесей, или азеотропных
смесей.
Такие
смеси в лабораторной практике встречаются
довольно часто; в специальных справочниках
имеются таблицы двойных и тройных
азеотропных смесей с указанием температур
кипения смесей и их процентного состава
О
перегонке под обыкновенным давлением
необходимо запомнить следующее:
1.
Прибор для перегонки должен быть собран
правильно, красиво и аккуратно. В
местах соединений не должно быть
неплотностей.
2.
Нагревание огнеопасных жидкостей надо
вести без огня, на предварительно
нагретой водяной
бане.
3.
Термометр
должен быть помещен вдоль оси горла
колбы Вюрца
и не
касаться стенок её; резервуар термометра
должен
находиться на одном
уровне с отводной трубкой или немного
ниже ее.
4. В
колбу надо бросить 2—3 капилляра или
какие-нибудь другие «кипелки».
5. При
обыкновенном давлении можно
перегонять
только
те вещества, которые при нагревании не
претерпевают каких-либо
изменений и не
разлагаются.
ВАКУУМ-ПЕРЕГОНКА
(перегонка под уменьшенным давлением)
Вакуум-перегонку
применяют в тех случаях, когда жидкость
при нормальных условиях имеет слишком
высокую температуру кипения или когда
она при нагревании до высокой температуры
подвергается разложению или изменению.
Различают
два основных метода перегонки под
уменьшенным давлением:
а)
перегонка при умеренном вакууме,
применяемая чаще всего;
б)
перегонка в высоком вакууме, применяемая
для разгонки органических веществ,
имеющих молекулярную массу до 1200, или
для низко молекулярных термических
нестойких веществ.
Уменьшение
температуры кипения жидкости и,
следовательно, перегонки, достигаемое
уменьшением давления, способствует
сохранению химической индивидуальности
перегоняемого вещества. Чем ниже вакуум,
создаваемый внутри прибора, тем больше
уверенности в том, что отделяемое
вещество не будет изменяться химически,
и тем ниже температура, при которой она
будет перегоняться.
Вакуум можно
создать при помощи водоструйного насоса,
достижимое разрежение с которым уже
указывалось, Или же при помощи специальных
вакуум-насосов, создающих высокое
разрежение.
Главным
требованием при проведении вакуум-перегонки
является полная герметичность аппаратуры.
Поэтому наиболее удобно применять
приборы, собранные на шлифах.
Источник
Значение вакуумной перегонки состоит, прежде всего, в том, что снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения такие вещества, которые в условиях атмосферного давления разлагаются при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. Например, вещества, кипящие с разложением при 350 ºС и атмосферном давлении, можно перегнать без разложения приблизительно при 160-210 ºС и 10 мм рт.ст.
Установка для данной перегонки более сложная.
Рис. 41. Установка для вакуумной перегонки:
1 – насадка Кляйзена; 2 – аллонж; 3- капилляр
Перегонные колбы снабжают двугорлой насадкой Кляйзена (рис.41,1), одно горло которой предназначено для термометра, а другое для капилляра, через который пропускают воздух или инертный газ, когда система находится под вакуумом. Капилляр необходим, чтобы добиться равномерного кипения жидкости, без толчков и перебросов. Количество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно регулировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на верхний конец капилляра.
Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы при пониженном давлении, всегда было соединено с атмосферой.
При выборе холодильника руководствуются теми же соображениями, что и при перегонке при атмосферном давлении.
Для того чтобы в процессе вакуум–перегонки можно было отбирать отдельные фракции, используют разные модификации алонжей (рис. 42). Наиболее простые, так называемые «пауки», изображены на рис. 42, б.
Вместо «паука» используют также форштос Аншютца-Тиле (рис. 42, а), который позволяет сменить приёмники, не нарушая вакуума в приборе и не прерывая перегонки. Эта насадка применяется при перегонке больших по объему фракций.
. 
Рис. 42. Насадки для фракционной сборки продукта: а – насадка Аншютца-Тиле; б – алонжи — типа «паук» -трехрожкой, четырехрожковый
Пониженное давление в приборах для перегонки создается ваку- ум–насосами различных конструкций. Простейшим из них является водоструйный насос.
Для приблизительной оценки температуры кипения при пониженном давлении можно использовать следующее эмпирическое правило: при уменьшении внешнего давления вдвое, температура кипения понижается примерно на 15 ºС. Так, вещество с температурой кипения 200 ºС при давлении 760 мм рт. ст. при 380 мм рт. ст. будет кипеть около 185 ºС.
Рис. 43. Номограмма давление – температура кипения жидкости.
Чтобы составить представление о соответствии наблюдаемой температуры кипения перегоняемого при любом остаточном давлении вещества с литературными данными, можно использовать номограмму, представленную на рис. 43. Для этого надо наложить на рисунок короткую линейку так, чтобы она пересекла правую шкалу в точке, соответствующей наблюдаемому при перегонке давлению, а среднюю шкалу – в точке, соответствующей температуре кипения перегоняемой жидкости при атмосферном давлении. Тогда точка пересечения этой линейки с левой шкалой будет примерно соответствовать температуре кипения жидкости при достигнутом в приборе вакууме.
При работе в вакууме можно использовать только круглодонные колбы.
При перегонке при пониженном давлении следует использовать защитные очки или защитную маску.
На стадии выделения продукта или на промежуточном этапе работы, часто возникает необходимость в удалении растворителя из реакционной массы или растворителя, использованного в процессе экстракции. Для этого можно воспользоваться простой перегонкой, или отгонкой в вакууме при помощи роторного испарителя.
Рис. 44. Ротационный испаритель для отгонки растворителя
Один из наиболее популярных приборов такого типа изображен на рис. 44. Подключение испарителя к вакууму позволяют легко удалить «летучие» растворители с температурой кипения до 100 ºС при температуре бани до 50-60 ºС. Прежде чем, приступить к работе на
роторном испарителе студент должен получить инструктаж преподавателя.
4.2.3 Перегонка с водяным паром
Перегонка с водяным паром является одним из распространенных методов разделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лаборатории, но и в промышленности. Перегонку с водяным паром применяют в тех случаях, когда по ка- ким-либо причинам неприменимы другие способы очистки веществ:
1)для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче
сводяным паром;
2)для очистки веществ от смолистых примесей;
3)если она приводит к более полному разделению летучих веществ, в отличие от перегонки при пониженном давлении.
Метод основан на том, что высококипящее вещество, обладающее летучестью, переносится с паром и вместе с ним конденсируется в холодильнике. Собранный в приемнике дистиллят в виде двух слоев несмешивающихся жидкостей разделяют затем в делительной воронке.
Однако этот вид перегонки можно применять для очистки и разделения только тех жидкостей, которые совсем или почти совсем не смешиваются с водой и не взаимодействуют с ней химически.
Давления паров несмешивающихся веществ независимы друг от друга, в противоположность тому, что наблюдается для растворимых друг в друге веществ. Общее давление насыщенного пара р в момент
кипения, равное внешнему атмосферному давлению, является суммой парциальных давлений паров обоих компонентов рА и рВ
р = рА + рВ
Таким образом, температура кипения гетерогенной смеси ниже температуры кипения отдельно взятых компонентов при нормальном давлении, т.е. при температуре, соответствующей их парциальным давлениям рА и рВ. Состав пара, а, следовательно, и дистиллята находят из следующего выражения:
nA/nB = pA/pB
где nA и nB — число молей вещества и воды соответственно. Вводя в уравнение массы m, находят:
mA/mB = MApA/18pB
где М — молекулярный вес вещества А.
При перегонке с паром смесь воды и высококипящего вещества закипает при температуре ниже точки кипения воды. Это позволяет очищать высококипящие вещества, чувствительные к нагреванию, не выдерживающие обычной перегонки.
Часто этот метод используют при выделении органических веществ из природных объектов, преимущественно тех, которые входят в состав эфирных масел.
Для того чтобы установить, летуче ли вещество с водяным паром, небольшое его количество надо нагреть в пробирке с 2мл. воды. Над этой пробиркой держат дно второй пробирки, в которую положен лед. Если конденсирующиеся на холодном дне второй пробирки капли мутные, то вещество летуче с водяным паром.
Вместо водяного пара можно применять и пары других веществ, обладающих следующими свойствами: малой взаимной растворимостью с выделяемым веществом, упругостью паров, близкой к парам воды, и низкой молекулярной массой.
Источник
#1 Сколько мне залить браги в куб аппарата?
Куб рекомендуется заполнять не более, чем на 3/4 по высоте. Во первых, для предотвращения выброса пены. Во вторых, для уменьшения брызгоуноса.
#2 С какой скоростью гнать самогон?
Головы нужно отбирать на низкой скорости, так они чётче отделяются. А отбор пищевой части ограничен только конструкцией аппарата: способностью производить, проводить и эффективно охлаждать пар. Также скорость ограничена максимальной возможной мощностью нагрева .
#3 Почему скорость перегонки падает и мне приходится усиливать нагрев?
Потому, что спирта в баке остаётся меньше, соответственно больше испаряется воды, а для испарения воды нужно больше тепла. А также, при повышении температуры бака, увеличивается теплоотдача в окружающую среду.
#4 Почему у меня вдруг пошёл мутный самогон? И что делать?
Самое распространенное явление, из-за чего вдруг пошла муть — это заброс браги в холодильник (устаревшее название этого явления — «погон»). Брага при сильном кипении вспенивается (убегает, как молоко) и пеной лезет в трубку. Нужно уменьшить нагрев. Самогон с «погоном» можно вылить в следующую брагу перед перегонкой, или, если предполагается второй перегон, смешать с остальным самогоном, ничего страшного.
Бывает муть другого происхождения, это когда брага из плодового или зернового сырья. К концу перегона крепость самогона падает, и он уже не может удержать в себе различные масла растительного происхождения, которые были в плодах или зерне. Они выгоняются вместе с самогоном, и при снижении крепости выпадают в виде эмульсии, которая и есть муть. Часть мутного самогона отсекают в «хвосты». А небольшая пищевая часть мутного самогона смешивается с предыдущими, более крепкими частями, и становится прозрачной. К тому-же, обычно такой самогон перегоняют как минимум, вторично, и при этом мути уже нет.
#5 Перегонку пришлось неожиданно прервать. Потом можно продолжить, и как?
Просто нагреваем и продолжаем. Головы отбирать уже не обязательно, они уже ранее вылетели.
#6 Как по термометру контролировать процесс перегонки?
Управление перегонкой самогона по температуре в кубе основана на том, что каждому содержанию спирта в самогоне соответствует определенная температура кипения. Она зависит еще и от атмосферного давления, но при перегонке браги этим можно пренебречь. Кроме того, каждой крепости кубовой браги соответствует определенная крепость продукта на выходе из холодильника, поэтому таблица будет иметь три столбца.
Температура Содержание Содержание
кубовой спирта спирта
жидкости в кубе в отборе
(°С) (% об) (% об)
88 21,9 68,9
89 19,1 66,7
90 16,5 64,1
91 14,3 61,3
92 12,2 57,9
93 10,2 53,6
94 8,5 49,0
95 6,9 43,6
96 5,3 36,8
97 3,9 29,5
98 2,5 20,7
99 1,2 10,8
100 0,0 0,0
Следует учесть такие моменты.
1. Таблица составлена для атмосферного давления 760 мм.рт.ст. При повышенном давлении проценты спирта при той-же температуры уменьшаются, а при пониженном — подрастают.
2. Конструкция перегонной системы не влияет на зависимость темрпературы кипения от кубовой спиртуозности, но заметно влияет на крепость получаемого продукта. Каждый куб в большей или меньшей степени конденсирует на своей крышке часть паров, что приводит к некоторому увеличению крепости самогона на выходе из куба. Поэтому есть смысл, установив термометр в куб, провести для каждой температуры кипения замеры крепости дистиллята и внести в таблицу поправки.
Имея такую таблицу, можно:
1. Зная примерно крепость браги или перегоняемого вина, определить температуру закипания, и когда температура в кубе будет близка к этому значению, снизить нагрев и не допустить чрезмерного закипания и выбросу браги в холодильник. Как правило это 85-88°С.
2. Чтобы ограничить содержание сивушных примесей в самогоне, есть смысл ограничить отбор продукта при крепости на выходе из холодильника порядка 40%. Этой крепости соответствует температура кипения 96°С. При достижении этой температуры нужно сменить приемную емкость и всё, что будет отобрано при более высокой температуре, перегнать вместе с новой порцией готовой браги.
3. Чтобы значительная часть сивушных примесей осталась в кубе, но при этом потери спирта были небольшими, есть смысл прекратить отбор при кубовой спиртуозности 1-2%, то есть при 98-99°С в кубе.
Источник
Дорофеев Павел / Дата: 2017-05-13 в 9:25
Рубрика:
1. Теория и практика
Всем привет!
В последнее время мне часто задают вопросы следующего плана — при какой температуре гнать самогон? Или, как гнать самогон по термометру, установленному в перегонном кубе? И тому подобные.
Действительно, такие вопросы появляются у большинства начинающих винокуров. Сегодня я постараюсь ответить на эти вопросы и расскажу, нужен ли вообще термометр в самогонном аппарате и что он нам дает.
Прежде всего хочу обратить внимание, что данная статья посвящена работе на классическом самогонном аппарате, состоящем из бака и охладителя. Ну или еще сухопарника между баком и дистиллятором. Термометр установлен в перегонном кубе.
Для более сложного оборудования существуют иные правила. Например для работы на пленочной колонне у меня есть отдельная статья.
Что дает термометр в самогонном аппарате
Сейчас я тезисно перечислю преимущества данного устройства, а в следующем разделе объясню как реализовать их на практике.
- Возможность точно определить начало перегонки, следовательно сэкономить на воде, включив ее подачу только тогда, когда это необходимо.
- Определить начальную крепость браги.
- Определить текущую крепость самогона на выходе из холодильника, следовательно отпадает необходимость использования ареометров при перегонке.
- Вовремя перейти с отбора тела на отбор хвостов.
- Вовремя закончить отбор хвостов и всю перегонку.
- Рассчитать остаток спирта в кубе.
Как контролировать процесс перегонки по температуре
Как известно, этиловый спирт кипит при температуре 78,4 °C (при атмосферном давлении 760 мм.рт.ст). Но брага или спирт-сырец являются водно-спиртовым раствором (примесями пренебрегаем), а следовательно и температура кипения этого раствора иная и зависит от содержания в нем этанола. Причем определенное количество спирта в браге соответствует определенному количеству спирта в парах, поступающих в охладитель.
Ниже привожу таблицу зависимости температуры кипения браги (или сырца) от содержания в ней спирта.
Табличка простая, но я все же поясню, как ей пользоваться.
- При перегонке браги
- Допустим, вы залили 10 литров браги.
- Брага закипела и отбор пошел при 92 градусах, следовательно крепость жидкости приблизительно равна 12%. Только ориентироваться надо не на самые первые капли, а когда пойдет веселая струйка и температура стабилизируется. У меня вчера первые капли появились на 88-89 градусах, но температура очень быстро добралась до 93 и потом стала повышаться очень медленно — на 0,1 градуса. Вот на эту цифру и надо ориентироваться.
- Гоним самогон до 98-99 °C в зависимости от вашей жадности и терпения. Я обычно гоню до 98. До 100 градусов все же не советую — потери продукта будут незначительными, а время потратите много и при этом соберете много ненужных примесей.
- При перегонке спирта-сырца
- Залили, скажем, 20% сортировку.
- По таблице определяем, что температура закипания смеси 88-89 градусов. Следовательно раньше 80 °C воду включать необходимости нет и ее можно поберечь.
- В большинстве методик, да и у меня в статье про дистилляцию, рекомендуется отбирать тело до 40% в струе (или пока горит). Это соответствует температуре 95-96 °C. Т.е. при таком нагреве можно переходить к отбору хвостов. Забегая вперед хочу сказать, что по моим последним данным, переходить к хвостам лучше при 93-94 °C. Да, так мы отправляем большое количество спирта в хвосты, но из этих хвостов потом можно будет отжать еще приличное количество самогона хорошего качества. Почему надо заканчивать отбор тела при 93 °C я расскажу в одной из следующих статей, когда упорядочу полученную информацию.
- Отбираем хвосты до 98-99 градусов.
Комментарии к таблице
- Температура кипения жидкости зависит от атмосферного давления. Данные соответствуют 760 мм.рт.ст. При повышенном давлении значения содержания спирта уменьшаются, при пониженном — увеличиваются.
- В зависимости от конструкции самогонного аппарата крепость самогона на выходе может отличаться от указанной в таблице. Так получается из-за того, что часть паров конденсируется на крышке куба и паропроводе, в следствие чего происходит укрепление продукта. Особенно заметный эффект укрепления дает сухопарник. Поэтому рекомендую провести несколько пробных перегонок и составить свою собственную табличку под ваше оборудование. Тогда необходимость пользоваться ареометром в процессе дистилляции отпадет.
Заключение
- Наличие термометра в перегонном кубе для простого самогонного аппарата не является обязательным, но дает возможность дополнительного контроля за процессом. А также определенные удобства.
- Часто спрашивают, как правильно устанавливать термометр — должен ли он быть погружен в жидкость или находиться над ней. На самом деле температура кипящей жидкости и пара над ней одинаковы, но все же лучше устанавливать термометр так, чтобы он погружался в воду.
- При выборе термометра между биметаллическим и электронным, я бы советовал остановиться на последнем. Он более точен, дешев и пригодится в других случаях. Например для контроля воды при приготовлении сусла или разбраживания дрожжей.
На этом у меня все, если будут вопросы — задавайте в комментариях. Также подписывайтесь на новые статьи.
Всем пока.
Дорофеев Павел.
Поделиться
Поделиться
Твитнуть
Плюсануть
Класснуть
Источник
